纳米复合修饰电极对环境污染物之电化学研析运用研究

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1、纳米复合修饰电极对环境污染物之电化学研析运用研究第一章绪论1.1三种污染物概述一些排放到水体中的有机污染物三致(致癌、致畸、致突变)作用明显，且具有生物放大作用，严重危害着人体的健康和生态系统的正常运转。因此，难降解性有机物的检测也就成为了环境科学研宄的热点之一。硝基酚类化合物是难降解有机物的一种，它若进入人体，会引起蛋白质变性和凝固。水中含酚量大于10mg/L,鱼类等水生生物不能生存，含酚量大于100mg/L的废水若用于灌溉会引起农作物的减产或枯死，它己经被美国国家环保局列为优先控制污染物之一。1.1.1.1硝基酚类污染物的随着近代工业，尤其是有机化工、石油化工、

2、农药等工业的迅速发展，硝基酚类物质作为化工原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。焦化厂、煤气厂产生大量的含酚废水。另外，炼油厂、石油工厂等排出的废水中，含酚量都很高。硝基酚类物质在生产和使用过程中，产生的废水总有机物含量和色度较高，随工业废水的排放对环境造成污染。一些有机磷杀虫剂，如对硫磷，通过微生物水解作用可被转化为硝基酚，含有硝基的杀虫剂通过光解作用可生成硝基酚。1.1.1.2硝基酚类污染物的危害(1)具有三致作用和毒性，对人体健康和生态环境构成潜在威胁。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚摘基和轻胺基衍

3、生物，这些衍生物可生成能与氧结合的正铁血红蛋白或具有致癌性的亚硝基胺。(2)具有生物积累性，硝基酚类物质排入水中后，不仅会妨碍水生物的生长繁殖，危害农作物生长，而且在生物体内的逐渐积累直接威胁着人体健康。当水体中含酚浓度大于1mg/L时，就会危害鱼类产卵，浓度达到6.5mg/L-9.3mg/L时，鱼类就会大量死亡。低浓度含酚废水灌溉农田会使一些农作物中含有酚类物质，不能食用，用高浓度的含酚50mg/L-100mg/L的水灌溉农田，会使农作物减产甚至枯死。(3)难以降解，在环境中逐步蓄积，有一定残留水平。土壤中高浓度的硝基酚可以几十年一直存在于环境中，而难以被降解，如

4、2-销基酚、4-硝基酚和2，4-二硝基酚毒性较大，被美国环保局列入优先控制污染物名单。1.1.1.3硝基酚类物质的检测方法(1)光度法光度法具有仪器简单易用、灵敏度高、检测限低等优点，是废水中测定酚类化合物最常用的一种方法。常用的测定苯酚的光度法有紫外分光光度法，荧光分光光度法，动力学分光光度法，吸光光度法等。紫外分光光度法是测定水中的酚类经常用到的一种方法，该方法仪器操作简便，价格低。一般化验室对水中酚的测定是采用4-氨基氨替比林直接分光光度法。刘国杰[8]测定了药厂废水中对硝基酚的含量。探索了废水中可能存在的有机及无机物质的干扰情况，为药厂废水中对硝基酚含量的测

5、定提供了方便快速、灵敏度高、重现性好的检测方法。(2)色谱法色谱法以灵敏度、精密度高以及分离效果好、样品处理简单、分析速度快等优点而受到广泛应用。但是，气相色谱法测定酚类化合物，为了提高方法的灵敏度和选择性，往往需要进行衍生化反应；由于衍生化试剂合成较困难，毒性又大，操作过程手续繁琐，因此应用受到限制。高效液相色谱法是近年来应用的比较广泛的分析处理方法，液相色谱法测定酚类化合物可以保持原化合物的组成不变，直接测定，对各种不同取代基的酚类化合物可以同时进行分离和分析，此法具有重现性好、选择性好、灵敏度高、操作简便的优点，逐渐呈现出取代其他测定方法的趋势。高效液相色谱法

6、具有快速、重现性好的优点。目前高效液相色谱-质谱被公认是一种成熟的方法，它快速、灵敏，一次进样即可实现完全分析。但是，色谱法存在检测费用高，难以在线实时检测的缺点。(3)电化学传感器法近年来电化学传感器广泛应用于环境质量监测方面，也用于废水中硝基酚类物质的测定。这种方法简便而且测定速度快。另外，随着纳米科技时代的到来，纳米材料以其吸附能力强、催化性能好等优良性质，在修饰电极中得到了广泛地应用，大幅度提高了检测的灵敏度，缩短了响应时间，实现了目标物的实时检测，使仪器向微型化发展成为可能。第二章两种纳米复合材料的制备和表征2.1多壁碳纳米管负载银纳米粒子自从多壁碳纳米管

7、(M表征了银纳米粒子在碳纳米管表面的形貌和颗粒大小，其他表征手段如XRD、XPS和循环伏安法也对该复合物进行了研究。第三章酸性或碱性介质中电化学检测.....................43-533.1前言...................43-443.2实验部分...................44-453.2.1仪器与试剂...................443.2.2多壁碳纳米管负载纳米银复合...................443.2.3修饰电极的制备...................443.2.4分析过程............