药分实验讨论题设计

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1、1.干燥失重不符合规定的可能原因：A.可能样品本身含有较多的水分或乙醇等挥发性物质B.取样后，未及时盖上盖子，样品长时间暴露在空气里吸收部分水份。C.干燥前称量时，称量纸，称量瓶或者电子天平上沾有水分。2.什么叫杂志限量？如何计算？药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。杂质限量=标准溶液的浓度X标准溶液的体积/供试品量X100%3.干燥失重实验时，如何确定已经干燥至恒重？失重率如何计算？当供试品连续2次干燥后的重量差异在0.3mg以下时即已干燥至恒重。失重率=（m2-m4）/(m2-m1)x100%4.溶液颜色检查时，对照液主要为哪几种试液混合得到？

2、对照液主要为比色用氯化钴液1.5ml，比色用重铬酸钾液1.5ml与比色用硫酸铜液3ml，加水稀释至25ml得到的。1.银盐鉴别反应时，为什么不应加过多的Na2CO3试液？不能。因为当加入过多的Na2CO3时，碳酸根离子过量会跟银离子生成沉淀，由于Ag2CO3微溶于水，当加入少量AgNO3试液时即使溶液变浑浊，影响实验结果。2.简述一般鉴别实验和专属鉴别实验的区别。一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异来鉴别药物

3、，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。1.维生素B原料药和维生素B注射液所用的含量测定方法有何不同？维生素B原料药采用非水滴定法，维生素B注射液采用的时紫外分光光度法。因为在注射液中引入的辅料不允许采用非水滴定法，会干扰实验结果。原料药的测定方法要求选择具有较高的准确度的方法，注射液的测定方法侧重与具有较高的专属性。2.吸收系数法与标准曲线法的区别？标准曲线法：为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液，每次测定都要重新绘制标准曲线，准备工作比较耗时。通常也需要用空白校正，以消除除所测目标物以外的物质的影响。但

4、绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。同时也较为准确。吸收系数法：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，不需配置标准溶液，方便快捷，但不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。1.内标法中进样量多少对结果有无影响？选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化

5、等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。不用非常严格的控制进样量，因为里面加了内标物，加内标物的目的就是防止进样不太准确而引起较大的误差。不过进校量差距太大也不好，对于数据平行不利。2.内标物的选择应符合哪些条件？原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。1.酸性染料比色法测定

6、生物碱类药物的基本原理是什么？影响测定的主要因素有哪些？原理：在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴钾酚绿等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。影响因素：A.水相最佳PH的选择。B.酸性染料的选择。C.有机溶剂的选择。D.有机相中水分含量。E.有色杂质的排除。1.所加试剂为何要精密量取？酸性染料比色法适用于小剂量药物及微量组分样品的定量分析。精密量取能减少实验误差。2.含量测定时为什么氯仿液用

7、无水硫酸钠处理后再进行测定？A.有机相中存在少量水分会使有机相中和水相中的物质浓度与理论上存在偏差，影响提取常数EB.水的流入会使有机溶剂浑浊，影响比色。1.HPLC中常用的定量方法有几种？外标一点法有何缺点？HPLC中常用的定量方法有内标法，外标一点法，标准曲线法，面积归一法等。外标一点法的缺点：准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响；为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。2.HPLC试验中气泡有哪些影响？如何排除？HPLC试验中气泡的影响：由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析

8、灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。