甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的聚合反应

甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的聚合反应

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1、.综合化学实验——甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的聚合反应反应单体精制——甲基丙烯酸甲酯的精制一.实验目的1.了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法;2.掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。二.实验原理甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体,常压下沸点为100.3℃~100.6℃.为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚,应加适量的阻聚剂对苯二酚,在聚合前需将其除去。对苯二酚可与氢氧化钠反应,生成溶于水的对苯二酚钠盐,再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点

2、较高,加之本身活性较大,如果采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。单体的精制常采用减压蒸馏。三.主要仪器和试剂实验仪器:实验装置如图1-1,其中包括250ml三口烧瓶一个,毛细管(自制),球形分馏柱,直形冷凝管,0~250℃温度计两根,250ml圆底烧瓶两个。图1-1减压蒸馏装置1-蒸馏瓶;2-毛细管;3-刺型分馏柱;4-温度计;5-直形冷凝管;6-分流头;7-前馏分接收瓶;8-接收瓶;9-温度计实验试剂:甲基丙烯酸甲酯,氢氧化钠,无水硫酸钠四.实验步骤

3、1.在500ml分液漏斗中加入250ml甲基丙烯酸甲酯单体,用5%氢氧化钠溶液洗涤数次至无色(每次用量40~50ml),然...后用去离子水(蒸馏水)洗至中性,用无水硫酸钠(分子筛/硅胶)干燥一周。2.按图1-1安装减压蒸馏装置,并与真空体系、高纯氮体系连接。要求整个体系密闭。开动真空泵抽真空,并用电加热包烘烤三口烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器,尽量除去系统中的空气,然后关闭抽真空活塞和压力计、活塞,通入高纯氮至正压。待冷却后,再抽真空、烘烤、反复三次。3.将干燥好的甲基丙烯酸甲酯加入减压

4、蒸馏装置,加热并开始抽真空,控制体系压力为100mmHg进行减压蒸馏,收集46℃的馏分。由于甲基丙烯酸甲酯沸点与真空度密切相关,所以对体系真空度的控制要仔细,使体系真空度在蒸馏过程中保证稳定,避免因真空度变化而形成暴沸,将杂质夹带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。4.为防止爆沸,精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。丙烯酸丁酯的精制(与甲基丙烯酸甲酯精制相同)一.实验目的1.了解掌握丙烯酸丁酯单体精制的原理和方法。2.学习减压蒸馏精制单体的实验操作。二.实验原理在聚合反应中,特别是实验室

5、研究时,单体的纯度非常重要,有时即使是很少量的杂质也会大大影响聚合反应进程和产物的质量,因此,反应前单体的纯化是十分重要的。大部分烯类单体如甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯等在热和光的作用下容易发生自聚反应,因此在存储和运输过程中需要加入少量的阻聚剂。阻聚剂可以是酚类、胺类或者硝基化合物等。阻聚剂具有一定的挥发性,但如果单纯采用蒸馏的方法,很难将它们清除干净,常有少部分阻聚剂随着单体蒸馏混入新蒸的单体中。通常采用先碱洗或酸洗将阻聚剂去除,然后分离单体相,干燥后再进行单体蒸馏纯化。丙烯酸丁酯为无色透明液体,常

6、压下沸点为145℃。为了防止丙烯酸丁酯在贮运时发生自聚,会加入对苯二酚作为阻聚剂。对苯二酚可以与氢氧化钠反应,生成溶于水的对苯二酚盐,在通过水洗就可以去除。...水洗干燥后的丙烯酸丁酯还要进一步的蒸馏精制,由于丙烯酸丁酯的沸点较高,而且单体活性大,如果采用常压蒸馏会由于温度过高而产生聚合反应,所以需要通过减压蒸馏降低化合物的沸点温度。三.主要仪器和试剂←减压蒸馏装置1-蒸馏瓶;2-毛细管;3-球形分馏柱;4-温度计;5-直形冷凝管;6-分流头;7-前馏分接收瓶;8-接收瓶;9-温度计实验仪器:50

7、0ml分液漏斗1个,500ml试剂瓶2个,500ml烧杯2个,500ml三口瓶1个,毛细管1根,球形分馏柱1根,0~100℃温度计2支,接受瓶(50ml和500ml各一),恒温水浴一套,真空系统一套,玻璃棒。实验试剂:丙烯酸丁酯,氢氧化钠,无水硫酸钠,去离子水。四.实验步骤(1)实验准备:①配置5%NaOH溶液:在500ml烧杯中加入10.5g氢氧化钠,并加入200ml去离子水,用玻璃棒搅拌溶液,并冷却时室温备用;②丙烯酸丁酯的碱洗和干燥:在500ml分液漏斗中加入250ml丙烯酸丁酯单体,用预先

8、配好的5%氢氧化钠溶液洗涤3-4次至无色(每次用量约40-50ml)。然后用去离子水(蒸馏水)洗至中性,放入试剂瓶中加入硫酸钠适量(分子筛/硅胶),干燥3天以上;(2)图1-2所示安装蒸馏装置,并与真空体系、高纯氮体系连接。(3)将干燥好的丙烯酸丁酯单体过滤去除干燥剂后加入三口烧瓶中,加热开始抽真空,控制体系的压力为30mmHg,收集64℃...的馏分。由于单体的沸点于真空度密切相关,所以真空度的控制要仔细,使体系在真空度在整流过程中保证稳定。馏分流出速度控制在1-2滴/秒为宜。(

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