低粘度环氧胶粘剂用新型固化剂的研制

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1、低粘度环氧胶粘剂用新型固化剂的研制于浩范华张忠武董金停(天津市合成材料工业研究所)揍要势满怒低懿秸瘦环氧获懿蒌求，研麓塞了共有较长逶惩期，较诋教热蜂魏薪戮嗣{{：荆，蜀常温及中温使用，具有柔韧、防收缩性能好的低粘度低濑固化的高性能环氧固他剂，通过正交设计确定最佳工艺条件，并禚此基础上给如低粘度环辍胶固化物性能，工艺性能。1、前言环戴橱薹旨以其优良嚣黏接性、电气绝缘性等在电气电子籽遭广泛应焉。蘧着字靛韭、飞机裂造业、电子工业、军事工业及其它工业的迅速发展，对环氧树脂性能提出了更高要求。具有柔韧、防收缩性能好的低粘度低温固化的高性能环氧

2、胶粘剂，当前倍受关注，成为研究开发的重要新型材料之一。用予某工程中熏要电子部件控制部分中线包部件的灌封和粘接的低粘度环氧胶粘剂，由于部件几何形状复杂，含有其它非金属材料和电子元件，同时部件对电性能要求很离，在高低温(+55℃—一45℃)电阻交仡量小于5012，电感变化量小予100mH，部件应承受一弱℃一÷55℃三次循环，从低温转移到高温不大于30分钟，部件在急剧的冷热冲击下不应起鼓，裂纹、凹陷，胶应在常温固化或低于60℃以下温度匿化，并应具有良好的触变性穰浸润性。现有材料经实验都不能满足产菇要求。一般情况下，室温鑫化、低黏度浇注嫣环

3、氧胶秸裁在冷热冲击蔫荔开裂，防收缩性熊不好，丽且降低秸度通常是靠加入溶剂来实现，难以达到贾求，所以研制低粘腰防收缩环氧胶粘剂既能满足需求也是开拓环氧胶使用领域方向之一，其中低牯度环氧豳化剂是研制的主要任务。2、实验2．1主要原料环氧树骀：低糕度商品树脂及自制增韧树脂；固化剂：低粘度韧性固化剂及自制低粘度固化剂；稀释剂：增韧、增强稀释裁及自制活性稀释荆，脂环族环氧树脂、稀释剂；其它助热：消泡剂、防尘降刹、促进剂、偶联粼等均选用每售化工嚣料。2．2主要仪器设备电子拉力试验枧DL一1000B型长春非金滋材料实验枧厂；万麓拉力试验祝日本兰精

4、工业株式会社；热重分析仪wRT一2溅微量热分析天平上海天平仪器厂；粘度计NDJ一79型旋转牯度计上海同济大学电机厂。2．3样品制备：按比例加入环氧树脂、稀释剂、固化剂、促进剂及触变剂等原料，在适当温度下混合均匀，在室温或指定温度下放入摸具迸豁匿纯，逶常圃佬分段进行，一次完成。豳亿扬自然冷却后脱模，进行测试。一67—2．4分析测试：本实验原料及园讫物均参照有关国标进行测试。3、结栗与讨论3。l环氧树脂弱纯搦的院较一般说来，室瀑固化环氧胶多为双缎份胶，厨耀固化裁以胺类为主，它们或具有稳定的纯学绻构，或具有多宦能度，与环氧树脂反应增加了环

5、氧树脂交联密度和稳定性，从而提高耐热性，其中以芳香族胺、多胺、低分子聚酰胺及改性胺为主。脂跷族胺固化剡大部分具有较浓的气味每毒性，易吸牧求分；嚣誓肪胺圊环氧树脂一般在耋温菠应，救热崩烈，易凝股，固化物嘲热性不隔，为了提高其耐热性需加热固化。芳香胺匿化荆的分子结构舅含有稳定的苯环结构，固化物的耐热性、耐药品性、电性能及机械性能比较好，但在室温下多为固体，不爨傻耀量鼷化瀑度高。改性胺固化剂多为脂肪胺与其它活性基图反应，从而降低胺的反应速度、吸水性及赡性等，如脂肪胺改性的593#固化荆等。酸酹固化剂与胺类疆诧荆笼较，适黑期长，粘度低，对皮

6、肤刺激性较小且匿{{：物热变形潞度高，物理机械性能及电性能优良。表l给出了部分酸酐、胺固化剡与E一5l环氧树脂的匿诧物性能。由表1可知，不同类型固化剂中，介电常数以酸酐体系最低；耐冲击韧性以二氨基二苯基甲烷最佳；僵大多酸酐、二氨基二苯基攀烷为中高温固化，丽改性胺固化剂593#速度快，有较好商的反应活性，可以在低瀑固化。但593#固化剡含挥发物较多，且易爆聚。表l几种围化剂与E--51的固化物性能项目三己烯四胺二氨基二苯基甲烷纳迪克酸酐593固化剂鞠入量(％)13．O26．O87．5’≮●～玻璃化转变瀑度≤气>ll薹l鳓156弯曲强度

7、(MPa)95，893．196．5104。毒压缩强度(MPa)112．4115．8126．283．9拉伸强度(MPa)78．670．369．O59．2断裂{率长率(％)4．4毒．42．52糖毒强度(悬鬻梁y班)26。630。925．6介电常数4。024。lO3．152。98表面电阻率(n)7．85×10157．25x10156．2X1014俸积电阻率(轴跚)6．1xlOl51．2×10166．1x10159．1x1015搴鞠凭条件(qC／hr)：三乙爝四黢25／24+100／3，二氮墓叠苯基荦烷55／16+126／2+t75／2，纳

8、遥克酸酐90／2+165／4+200／16．593#25／24+60／33。2薪型固化荆的有关馊能低牯度环氧树脂胶糕剂，由于其使用的特殊性，要求固化反应放热低、使用期长且察温鼹纯，胶本身能够很好地适应不同地域不同季节使用，以及触变性或