毛细管气相色谱法测定柑桔及土壤中的哒螨酮残留量

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1、2007年7月第二届全国农业环境科学学术研讨会论文集毛细管气相色谱法测定柑桔及土壤中的哒螨酮残留量杨仁斌，李蓓，余佳荣(湖南农业大学农业环保研究所，湖南长沙410128)摘要：本文采用cc测定方法，对哒螨酮在柑桔和土壤中残留量的检测方法进行了研究。泼方法中样品经丙酮提取，氧化铝柱净化，采J吾ECD检测；研究结果表明，方法对标样的最小检m量为1．0×lffl≈，对枯皮、桔肉和土壤的最低检出浓度为0．01、0．(105、0．002mg·kg_1；样品中哒螨酮的平均添加回收率戋r84．41％～93．08％，变异系数为1．6％-11．69％。该方法的建立为确定达螨酮在

2、柑桔上的残留检测方法提供了科学的依据。关键词：哒螨酮；气相色谱；农药残留；检测方法CapillaryGasChromatographyDeterminationofPyridabenResiduesinCitrusandSoilYANGlien—bin，LIbei，SHEJia—rong(Institute,ofAro—EnvironmentalProtection，HunanAgriculturalUniversity，Changsha410128，China)Abstract：Thegaschromratographic(GC)methodwasusedf

3、ordetectingpyrldabenresidueonsoilsampleswhichwereextrac№dwithacetone，theextractswerepurifiedAhO,column，andsubjectedtOgaschromatographywithECDResuhsindicatedthatMinimumdetectablelevelinstandards8mpleswa$1．0×10-‘≮．Lowestdetectableconcentrationinmandarinorangepeels，pulp．andsoilsamplesw

4、as0．01、0005、0．002mg‘kg-‘respectively．Therecoveryratesofpyridahenwere84．41％～93．08％，coefficientsofvariationfrom1．6％-11．69％．TheanalyticalmethodcouldofferoertainscientificreferrenceforestablishedfordetemfiningpyridabenresiduesinmandarinorangesKeywords：Pyridaben；GC；Pesticideresidue；Detec

5、tionmethod哒螨灵是1985年日本日产化学公司所开发。又称sammite、NC一129、NCI一129、速螨酮、牵牛星。化学名2一特丁基一5一(4-特丁基苄硫基)_4一氯哒嗪一3(2H)一酮”1。化学分子式为：o⋯3)3c一’～a”沪SCH哒螨灵是一高效、广谱杀虫杀螨剂，触杀性强，但无内吸、传导、熏蒸作用。他对不同生长期成螨、若螨、幼螨和卵均有触杀作用”1。本文采用气相色谱法检测柑桔及土壤中哒螨酮残留量，建立一种适用于我国实验室条件的简便的哒螨酮残留量的分析方法。1材料与方法1．1药品与试剂哒螨酮标准品(农业部农药质量检测中心提供，纯度>99％)；丙酮

6、、石油醚、乙酸乙酯、无水硫酸钠等均为分析纯、中性氧化铝：130℃活化4h，置于燥器中冷却干燥，使用前加6％蒸馏水脱活。1．2仪器与设备气相色谱仪：HP-6890N(带ECD)，；HP-5毛细管柱(30mx0．32mmx0．25岫)；AEU-210万分之一电子分析天平；旋转蒸发器；组织捣碎机；玻璃层析柱：30cm(长)×1．5cm(内径)；分液漏斗；全玻璃双蒸馏水器；布氏漏斗等。1．3气相色谱测定条件374第二届全国农业环境科学学术研讨会论文集2007年7月色谱柱温度：235℃；检测器温度：300℃；进样口(气化)温度：270℃；恒压，不分流；载气：N2(纯度>

7、99．9993％)；柱流量：5mL·min-1；补偿流量：45mL·min-。；保留时间：4．3rain；进样量：1仙L。1．4样品的制备1．4．1标准溶液的配制准确称取哒螨酮标准品24mg(实际称量值为24．1mg)于50mL容量瓶中，加入丙酮溶液，使哒螨酮标准品充分溶解，配制成482mg·L-1的哒螨酮母液，贮于一5℃冰箱中备用。取12．5mL482mg·L-1母液于50mL容量瓶中，用N：吹于，用石油醚定容得到120．5nag·L-1哒螨酮标准溶液。用梯度稀释法稀释，得到浓度分别为1．205、0．6205、0．1205、0．06205、0．01205mg

8、·L-。的一系列哒螨酮标准溶液。1．4