纳米级分辨率成像法研究页岩气储层的二维和三维微观结构

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1、纳米级分辨率成像法研究页岩气储层的二维和三维微观结构MarkE．Curtis等摘要综合运用聚焦粒子束(FIB)铣磨技术和电子扫描显微成像(SEM)技术研究了9套不同页岩气储层样品的微观结构。聚焦粒子束(FIB)横切的页岩样品表面的反散射电子(BSE)图像显示，页岩样品的微观结构很复杂，而且这9套页岩气储层样品的观测结果各不相同。页岩样品横切面的能量色散频谱分析(EDS)表明，粘土、碳酸盐、石英、黄铁矿和干酪根是其最主要的矿物组成。在反散射电子图像上，干酪根散布在无机矿物颗粒之间。在千酪根和无机矿物基质中都可以观察到孔隙，但不同页岩样品中孔隙的大

2、小、形状和数量各不相同。顺次且反复地采用FIB铣磨技术和SEM成像技术对页岩样本进行成像，建立各页岩样品的三维SEM图像数据集。根据这些图像建立页岩样品的三维数据体。通过设置灰度门限值，在重建的页岩数据体中对干酪根和孔隙网络进行分离和可视化。估算重建的页岩数据体中干酪根和孔隙体积百分比，结果表明干酪根体积所占百分比介于0～90．0％之间，而孔隙体积所占百分比介于0．2～2．3％之间。孔隙大小分布分析发现，虽然孔隙半径大约为3nm的孔隙在数量上占优势，但其对总孔隙体积的贡献并不一定大。电子扫描显微图像和三维重建结果再次证实，这些页岩相差很大，其微

3、观结构各不相同而且很复杂。1．引言源岩(富含有机质的暗色页岩)和盖层而加以研究的。然而对于页岩气藏而言，页随着对安全而稳定的天然气供应的要岩自身就是储层。由于以往人们对页岩气求不断提高，人们对非常规天然气藏的重储层没有给予足够的重视，这些页岩的微视程度也在提高，例如致密砂岩气、煤层观结构大都没有得到深入的研究。钻完井气和页岩气。由于诸如巴尼特、马瑟勒斯、技术尤其是水平井钻井和水力压裂技术的海因斯韦尔和伍德福德等页岩气藏的开发进步使页岩气的开发具有了经济性。了解非常成功，人们对页岩气的兴趣尤其高。页岩微观结构对孔隙度和渗透率的控制作在常规油气勘探

4、中，页岩通常只是作为烃用具有深远的意义。孔隙度控制着页岩储70石油地质科技动态层的含气量。此外，在孔隙尺寸小到纳米以在FIB横切面上开展原地元素分析，从级的情况下，孔隙表面积成为一个重要的而可以研究横切面上的矿物组成。因素，强烈影响着孔隙中游离气和吸附气文中我们综合运用FIB铣磨技术和的含量(Ambrose等，2010)。孔隙的形SEM成像技术研究了9套页岩地层岩样的状会直接影响着孔隙的结构完整性以及孔微观结构。二维横剖面图像显示，页岩的隙空间对应力变化的响应。孔隙空间的连微观结构非常复杂而且变化比较大，干酪通性对于压裂前页岩固有的导流能力至关

5、根和无机矿物基质中孔隙的直径小的只有重要。基质渗透率控制着水力裂缝的间距几纳米，而大的可以达到数百纳米。通过及其导流能力。对页岩样品进行系列切片和成像，获取了研究孔隙大小一般采用直接的岩石页岩的序列SEM图像集，利用这些图像集物理方法，例如压汞毛细管压力(MICP)可以对页岩样品的干酪根和孔隙连通性进测量和核磁共振频谱(NMR)测量。这行三维可视化研究。此外，通过对这9套页些方法都属于宏观平均法，它们并不对岩地层样品的微观结构进行三维重建，估单个孔隙进行直接观测。采用这些方法算出了它们的干酪根体积百分含量、孔隙研究的结果表明，页岩气储层的孔隙大

6、度和孔隙大小分布。这些观测结果对于认小在几个到数十个纳米(Howard，1991；识和模拟页岩气储层至关重要。Sondergeld等，2010)。纳米级孔隙的光学显微镜直接成像是不可能实现的，因2．方法此采用了电子显微镜。实践证明，在页岩微观结构成像方面，电子扫描显微镜研究所用页岩气储层样品分别采自巴(SEM)是一种行之有效的工具(Chalmers尼特、伊格尔福特、费耶特维尔、弗洛伊等，2009；Louck等，2009；Moncrief，德、海因斯韦尔、霍恩河、Kimmeridge、2009；Wang~1]Reed，2009；Ambrose等，

7、马瑟勒斯和伍德福德页岩。表1列出了这些2010ICurtis等，2010；Passey等，2010；页岩的分布位置和年代。样品大都是采自Schieber，2010lSondergeld等，2010)，老岩心，但费耶特维尔~llKimmeridge样品然而到目前为止，还没有一项页岩气储层除外，它们采自野外露头。放入SEM样本微观结构对比研究的成果公诸于众。为了台的样本是0．125-in(0．317cm)的岩心塞，更好地认识页岩的微观结构，进而了解其制备方法是空气冷却取心，或者简单地从对页岩气开采的影响，对很多不同的页岩岩心或露头样品上敲下一块。把

8、破碎的岩地层进行采样研究是一件很重要的事情。样抛光，用干燥的金刚砂纸打磨出平坦光此外，还必须采用先进的样品制备方法和滑的表面。采用碳糊胶粘剂(carb