《催化原理》综合实验20

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1、《催化原理》综合实验2009《催化原理》综合实验通过四个实验,了解掌握催化剂制备的基本技能和催化剂表征的基本方法,巩固和加深对教学内容的理解。实验一催化剂HZMS-5的改性处理实验二催化剂活性的测定实验三程序升温脱附法(TPD)测定催化剂的酸性质实验四BET法测催化剂表面积实验一催化剂HZMS-5的制备目的:了解和掌握ZSM-5分子筛催化剂的基本结构、性能及其改性方法催化剂是化学工业的核心,一种催化剂的开发,将会对工业起到革命性的变革,并伴随着巨大的经济效益。分子筛催化剂在催化裂化中的应用就是最好的例证。因此,催化新材料的开发和应用具有极其重大的理论和实际意义。以ZSM-5分子筛

2、为代表的分子筛材料,是具有独特三维孔道结构的一类特殊催化剂材料,它是由Mobil公司在70年代开发的高硅三维交叉孔道的新结构沸石。它的发达的孔道结构和其较强的表面酸性质,赋予了它对绝大多数的酸催化反应表现出较高的催化性能;图1为ZSM-5分子筛的孔道结构示意图。它含有两种交叉的孔道体系,其一为平行于100面的正弦型孔道,气孔道口的形状近似于圆形;另一为与010面平行的直通道其孔道开口处形状为椭圆形。分子筛的催化性能源于其骨架上的Si-O四面体被Al-O四面体的同晶取代而产生的剩余电荷。因为剩余电荷的存在,表面通常具有B酸性的OH基团,或者OH基团经脱水生成的L酸性中心,即具有固体

3、酸性,并且这些酸性中心大都位于分子筛的孔道内。催化剂的制备称取HZSM-5分子筛(SiO2/Al2O3=38)约5克,用蒸馏水浸泡、洗涤数次,离心分离后,于110℃干燥箱中干燥过夜。将干燥的分子筛装入压片模具(约6毫米高度),用液压机加压(10吨压力约2分钟)成型,将压制的片状分子筛取出,放入陶瓷研钵中用研磨棒敲碎。将60目和80目的分样筛取出,以60目、80目和底座的顺序罗列在一起,将粉碎的催化剂放到最上层分样筛上,盖上上盖并筛动;待小颗粒流入下一层后,取出上层筛中的大颗粒继续粉碎。中间层中的颗粒即为需要的60-80目的样品;下层底座中的细小颗粒再放入压片模具中压片、粉碎,重新

4、粉碎筛分。将中间60-80目的细颗粒取出待用。实验二催化剂活性的测定活性是评价催化剂好坏的一个重要指标,本实验以甲苯歧化反应为探针反应,来考察催化剂的催化活性。一、甲苯歧化反应以甲苯歧化反应为模型反应,在微型反应器装置上对催化剂的活性进行评价。反应器的反应管为不锈钢管,内径8mm,长310mm,甲苯由高压泵按一定流量进料,采用高纯氮为载气,流量由转子流量计控制,温度由温控仪通过插到催化剂床层内的热电偶来控制。反应温度为440-480℃,反应压力为常压,催化剂装填量为1g,甲苯流速为1ml/h,氮气流速为10ml/min。催化剂在120℃脱水1小时,然后程序升温到反应温度,稳定2小

5、时后,产物用GC211毛细管色谱定量。催化剂性能的主要评价指标如下:甲苯转化率为:X=1-液体产物中甲苯的质量分数临二甲苯选择性为:S=液体产物中临二甲苯的质量与液体产物中混合二甲苯的质量之比二、分析方法GC211毛细管气相色谱,30mm*0.32mm*0.25μm非极性毛细管柱,氢火焰检测器,以氢气作载气,压力0.04MPa,分流比25:1,柱温100℃,检测器温度200℃,进样器温度180℃,进样量0.2μl。图1色谱分析结果实验三程序升温脱附法(TPD)测定催化剂的酸性质一、基本原理固体酸催化剂表面上分布着大量的酸中心;然而,催化剂表面上的酸中心分布是不均匀的。对一个固体酸

6、催化剂的表面酸性的评价,不仅包括其酸中心数量的多少,还要知道不同强度的酸中心的分布情况。采用碱性气体吸附在固体酸表面上,通过程序升温脱附方法,使吸附在不同强度的酸中心的吸附分子在不同温度脱离催化剂表面,用热导池记录不同温度下脱附分子的多少,可以对固体酸表面上的酸性中心的数量和强度分布有较全面的了解。本实验中我们将采用氨气吸附程序升温脱附方法对ZSM-5分子筛催化剂的表面酸性进行表征。通过注入氨或吡啶等碱性物,观察得到的峰个数和峰面积大小,可知催化剂表面的酸中心(酸类型)分布及其酸量,即脱附峰对应的脱附温度越高,酸性越强。二、装置介绍本实验所采用的TP5000多用吸附仪是催化剂动态

7、分析仪,可作程序升温还原(TPR),程序升温氧化(TPO)、程序升温脱附(TPD)、氢氧滴定(HOT)、程序升温表面反应(TPSR)等。仪器具有TP5000专用数据处理系统,并可导入导出其它数据处理软件对数据进行处理,并可与质谱仪连接,得到催化剂在热动态状态下多方面的信息。该仪器还能做微量连续流动法、脉冲法两大类反应和简单的色谱反应。试验装置图如下:图2TPD装置流程示意图三、实验步骤1、将制备好的、重量约100mg40---60目的催化剂试样如图2装入石英吸附管(反应管);2、

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