钕铁硼材料的制备与测量

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1、钕铁硼材料的制备与测量姓名：刘子媛学号：32140234Ⅰ.钕铁硼材料的制备：（一）WK——I型非自耗真空电弧炉操作步骤：一、实验前：1、开控制柜电弧炉总电源。2、打开电弧炉冷却水。3、关好炉体抽气阀，检查扩散泵蝶阀是否关好，按下机械泵按钮，推进三通阀，用机械泵对扩散泵抽前级真空，防止加热时扩散泵里的油被氧化。同时按下扩散泵加热按钮，将扩散泵预热30分钟至一小时。4、装料。先打开炉体抽气阀(在炉体右侧)，拧开固定样品室的四个密封旋钮后打开(旋松)炉体放气阀放气，放气完毕后，按下电弧炉上升按钮提升炉体。清洗炉体、坩祸、电极和机械手

2、后装料，毕后降下炉体，拧紧样品室的四个密封旋钮。二、对样品室抽真空：1、关闭(旋紧)炉体放气阀，拉出三通阀杆，缓慢打开炉体阀，对样品室抽真空。真空表达到低真空(0.1大气压左右后)全部打开炉体阀(如突然打开，由于抽气量太大，会导致机械泵喷油)，并再一次拧紧样品室四个密封按钮。若真空上不去，检查以下事项：(1)炉体充气阀(位于炉体左边)是否关严；(2)三通阀上放气阀是否关严；(3)机械手活动部分是否漏气；(4)样品室四个密封旋钮是否拧紧；(5)样品室门上的密封圈上是否有异物；(6)管道各接触处的橡胶圈是否老化漏气；（7）炉体和管道

3、是否足够干燥。2、打开复合真空计，当低真空达到5x10-1Pa后，若此时扩散热己预热足够的时间(30分钟至一小时)，则可推进三通阀，打开扩散泵蝶阀，用扩散泵抽炉体高真空。待真空度达到1x10-1Pa时，才可以打开电离规管测试开关测试高真空。测定高真空时，可先使用去气进行去气，测定后要随时关闭电离规开关。三、用氩气清洗真空室：1、当真空度达到5x10-3Pa后，关炉体阀，关扩散泵蝶阀。2、打开充气阀，对样品室冲氩气清洗。达到一个大气压后，关闭充气阀。3、缓慢打开炉体阀，拉出三通阀抽氩气。4、重复二中1，2步骤。5、必要时可按本项中

4、1—4重复清洗多次。6、若此时不接着做下一个实验则可关闭扩散泵加热按钮。四、熔炼合金：1、充氩气后即可进行熔炼，熔炼前注意检查冷却水是否流通。2、将机械手提高、远离电极杆和坩祸及极头部分，防止短路。3、打开远控开关，接通直流电源。将极头调到坩埚上的钨电极附近，关上观察窗上的黑色玻璃护眼罩，按下桌子上的遥控开关，旋转遥控开关的电流调节器，将电流调至50A，让极头和钨极头接触起弧。起弧后将电流调至100A，即可对样品开始熔炼。逐一熔炼五个坩埚中的样品，当极头从一个坩埚上方移至邻近的另一个坩埚上方时，要先提升极头以防止接触坩埚沿造成短

5、路。而且移动前要减少电流以防止损坏坩埚之间的连接部分。6、熔炼一次后，将熔炼电流调至零，关闭遥控开关。7、利用机械手和电极头将样品翻转。8、每个样品一般要熔炼3-4次，每次熔炼时间视样品的成分和重量而定，一般为20-30秒。每熔炼一次后，若需要可重复本项中的3—7步骤。五、取样品：1、熔炼结束后冷却约15分钟，拉出三通阀杆，慢慢打开炉体阀，待样品室内真空度低于一个大气压后关闭炉体阀，这样可以比较容易地旋开样品室上的四个旋钮。2、打开样品室门，取出样品。3、清洗样品室内壁、柑竭、极头和机械手。4、若再次熔炼，可重新装入样品，重复前

6、面步骤。六、结束：1、关扩散泵加热按钮。拉出三通阀，慢慢打开炉体阀，抽炉体低真空至0.08Mpa，推进三通阀，用机械泵抽扩散泵油蒸汽一个小时。2、关机械泵，关控制柜电弧炉总电源。3、待扩散泵冷却后关冷却水。4、关总电源。注意：油扩散泵工作时，三通阀处于推进状态。（二）WK真空甩带机操作步骤：一、实验前：1、开控制柜甩带机总电源。2、开甩带机冷却水、高频大水及高频小水，然后将高频感应加热设备上的灯丝开关拨至通状态，看其指示灯是否亮，若不亮说明冷却水水压不行，则需继续调整冷却水的水压，直至灯丝能亮。二、甩带步骤：1、按下机械泵按钮和

7、扩散泵加热按钮。这时机械泵开始抽扩散泵前级真空，防止加热时扩散泵里的油被氧化，同时扩散泵也开始预热，一般要保证扩散泵预热30分钟至1个小时它才开始工作。2、打开炉体的放气阀进行放气，打开炉门对炉体进行清洁，对铜轮表面可用细砂纸进行轻微的打磨，再用酒精擦拭。3、将熔炼好的合金样品破碎成块，放入事先磨好孔径的石英管中，石英管的孔径大小根据甩带样品的性能而定，一般在直径0.4-0.8mm之间。然后把装有样品的石英管套入感应加热线圈内，通过样品支架上的旋钮将石英管固定好。石英管离铜轮的高度也视实验需要而定，为了使样品熔化得更好最好保持石

8、英管处于感应线圈内。安装完毕后关好炉门。4、打开复合真空计，当低真空达到5x10-1'Pa后，若此时扩散热已预热足够的时间(30分钟至一小时)，则可推进三通阀，打开扩散泵蝶阀，用扩散泵抽炉体高真空。待真空度达到1x10-1Pa时，才可以打开电离规管测试开关测试高