GB5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.33—2010食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofnitriteandnitrateinfoods2010-03-26发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布.www.bzxzk.com.GB5009.33—2010前言本标准代替GB/T5009.33-2008《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。本标准与GB/T5009.33-2008相比，主要变化如下：——第一法中增加粉状婴

2、幼儿配方食品的淋洗条件；——删除第三法示波极谱法，增加“乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定”作为第三法。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB5009.33-1985、GB/T5009.33-1996、GB/T5009.33-2003、GB/T5009.33-2008。I.www.bzxzk.com.GB5009.33—2010食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定1范围本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。第一法离子色谱法2原理试样经沉淀蛋白质、

3、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料3.1超纯水：电阻率＞18.2MΩ•cm。3.2乙酸（CH3COOH）：分析纯。3.3氢氧化钾（KOH）：分析纯。3.4乙酸溶液（3%）：量取乙酸（3.2）3mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。-3.5亚硝酸根离子（NO2）标准溶液（100mg/L，水基体）。-3.6硝酸根离子（NO3）标准溶液（1000mg/L，水基体）。--3.7亚硝酸盐（以NO2计，下同）和硝

4、酸盐（以NO3计，下同）混合标准使用液：准确移取亚硝酸根--离子（NO2）和硝酸根离子（NO3）的标准溶液各1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸根离子10.0mg。4仪器和设备4.1离子色谱仪：包括电导检测器，配有抑制器，高容量阴离子交换柱，50μL定量环。4.2食物粉碎机。4.3超声波清洗器。4.4天平：感量为0.1mg和1mg。1.www.bzxzk.com.GB5009.33—20104.5离心机：转速≥10000转/分钟，配5mL或10mL离心管。4

5、.60.22μm水性滤膜针头滤器。4.7净化柱：包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱。4.8注射器：1.0mL和2.5mL。注：所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钾和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3次～5次，晾干备用。5分析步骤5.1试样预处理5.1.1新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。5.1.2肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。5.1.3乳粉、豆奶粉、婴儿

6、配方粉等固态乳制品(不包括干酪)：将试样装入能够容纳2倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。5.1.4发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。5.1.5干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。5.2提取5.2.1水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5g（精确至0.01g，可适当调整试样的取样量，以下相同），以80mL水洗入100mL容量瓶中，超声提取30min，每隔5min

7、振摇一次，保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000转/分钟离心15min，上清液备用。5.2.2腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2g（精确至0.01g），以80mL水洗入100mL容量瓶中，超声提取30min，每5min振摇一次，保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000转/分钟离心15min，上清液备用。5.2.3乳：称取试样10g（精确至0.01g

8、），置于100mL容量瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min，加入3%乙酸溶液2mL，于4℃放置20min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。5.2.4乳粉：称取试样2.5g（精确至0.01g），置于100mL容量瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min，加入3%乙酸溶液2mL，于4℃放置20min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液