GB5009.93-2010 食品中硒的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.93—2010食品安全国家标准食品中硒的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofseleniuminfoods2010-03-26发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布GB5009.93—2010前言本标准代替GB/T5009.93-2003《食品中硒的测定》。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T5009.93-2003；——GB/T12399-1996；——GB13105-1991。IGB5009.93—2010食品安全国家标

2、准食品中硒的测定1范围本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法和荧光法测定食品中硒的方法。本标准适用于食品中硒的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。第一法氢化物原子荧光光谱法3原理试样经酸加热消化后，在6mo1/L盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，

3、基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。4试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.1硝酸：优级纯。4.2高氯酸：优级纯。4.3盐酸：优级纯。4.4混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1体积混合。4.5氢氧化钠：优级纯。4.6硼氢化钠溶液（8g/L）：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL，混匀。4.7铁氰化钾（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾[（K3Fe（CN）6）

4、]，溶于100mL水中，混匀。4.8硒标准储备液：精确称取100.0mg硒（光谱纯），溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h～4h，冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mo1/L，此储备液浓度为每毫升相当于100μg硒。1GB5009.93—20104.9硒标准应用液：取100μg/mL硒标准储备液1.0mL，定容至100mL，此应用液浓度为1μg/mL。注：也可购买该元素有证国家标准溶液。4.10盐酸（6mol/L）：量取50mL盐酸（4.3）缓慢加入40mL水中，冷

5、却后定容至100mL。4.11过氧化氢（30%）。5仪器和设备5.1原子荧光光谱仪，带硒空心阴极灯。5.2电热板。5.3微波消解系统。5.4天平：感量为1mg。5.5粉碎机。5.6烘箱。6分析步骤6.1试样制备6.1.1粮食：试样用水洗三次，于60℃烘干，粉碎，储于塑料瓶内，备用。6.1.2蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。6.1.3其它固体试样：粉碎，混匀，备用。6.1.4液体试样：混匀，备用。6.1.5试样消解6.1.5.1电热板加热消解：称取0.5g～2g（精确至0.001g）试样，液体试样吸

6、取1.00mL～10.00mL，置于消化瓶中，加10.0mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5.0mL盐酸（4.10），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。6.1.5.2微波消解：称取0.5g～2g（精确至0.001g）试样于消化管中，加10mL硝酸、2mL过氧化氢，振摇混合均匀，于微波消化仪中消化，其消化推荐条件见表1

7、（可根据不同的仪器自行设定消解条件）：表1微波消化推荐条件STAGEPOWERRAMP℃HOLD11600W100%6:00120℃1:0021600W100%3:00150℃5:0031600W100%5:00200℃10:00冷却后转入三角瓶中，加几粒玻璃珠，在电热板上继续加热至近干，切不可蒸干。再加5.0mL盐酸（4.10），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移试样2GB5009.93—2010消化液于25mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。吸取10.0mL试样消化液于15mL离心管中

8、，加盐酸（4.3）2.0mL，铁氰化钾溶液（4.7）1.0mL，混匀待测。6.2标准曲线的配制分别取0.00mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL标准应用液于15mL离心