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《四氯乙烯替代四氯化碳作为石油类测定萃取剂研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、石油石化节能与减排2013年第3卷第2期减排技术四氯乙烯替代四氯化碳作为石油类测定萃取剂研究张保华，王亮，雷岗星（中国海洋石油总公司节能减排监测中心，天津300452）摘要：四氯化碳作为石油类萃取剂对人体毒害较大，破坏臭氧层，已被联合国环境规划署列入加速淘汰计划。本研究尝试用四氯乙烯替代四氯化碳作为石油类测定萃取剂。结果表明，二者在线性、检出限、精密度、萃取率、加标回收率、质控样品测定方面没有显著差异，该替代方法基本可行。关键词：石油类测定红外分光光度法四氯化碳四氯乙烯现行石油类测定国标《海洋石油开发工业含四氯乙烯：分析纯，≥99.0%，天津石英钟厂[1]油污
2、水分析方法》（GB/T17923-1999）和《水质霸州市化工分厂。石油类和动植物油的测定红外光度法》（HJ637-硅酸镁：优级纯，天津市津科精细化工研[2]2012）使用四氯化碳作为石油类萃取剂。该萃取究所。剂对人体毒害较大，且对大气臭氧层有着严重的异辛烷：优级纯，≥99.5%，天津金海华兴科破坏作用，已被联合国环境规划署列入加速淘汰技发展有限公司。计划，并已于2010年在全球范围内禁止生产和使正十六烷：优级纯，≥99.0%，天津金海华兴用。四氯乙烯具有毒性低、热稳定性好，较六氟四科技发展有限公司。氯丁烷（S-136）成本低等优点，因此研究用四氯苯：色谱纯，
3、≥99.8%，天津市大茂化学试剂厂。乙烯替代四氯化碳作为石油类测定萃取剂的可行性1.4实验步骤[3]已成当务之急。实验步骤依据国标《水质石油类和动植物油的[2]测定红外光度法》（HJ637-2012）。1实验过程1.1实验方法2结果与检验由于四氯乙烯和四氯化碳理化性质并不相同，2.1四氯乙烯的精制通过两者在线性、检出限、精密度、萃取率、加标市售四氯乙烯分析纯试剂经过红外扫描后，在-1回收率、质控样品等方面进行实验比较，以探究用2930cm处有较强的吸收峰，对实验存在干扰。四氯乙烯代替四氯化碳的可行性。实验采用红外分采用活性炭层析柱吸附过滤、旋转蒸发纯化等方光光
4、度法，用两种不同的萃取剂分别对海洋石油开法，在该处仍有较强的吸收峰，萃取剂空白值较发工业含油污水中的石油类物质进行测定。高，不能用作石油类的测定。但采用硅酸镁层析柱1.2主要仪器进行吸附过滤后，在该波长处吸收峰明显消失，基OIL-480红外测油仪（北京华夏科创仪器技术本可以用于石油类的测定。四氯乙烯精制前后的图有限公司）。谱，见图1。1.3主要试剂收稿日期：2013-02-27四氯化碳：环保专用试剂，≥99.5%，天津傲作者简介：张保华，双学士学位，高级工程师，主要从事污然精细化工研究所。染物监测分析和环境风险评价工作。-37-石油石化节能与减排☆2013年第
5、3卷第2期☆Mgj26.៧ڎ/Mgj26.៧ڎ/.,7.,7.,6.,6.,5.,5.,4.,4.,3.,3.,2.,2խЏऎ-?SխЏऎ-?S.,1.,1.,0.,0.,/.,/..+.,/+.,/1/./,51.12,.0743,407..,00614,/1/./,51.12,.0743,407..,00614,/+/+/จஜ-akจஜ-akࣉٽන˲བྷาব༺ጥӐMgj26.៧ڎ/Mgj26.៧ڎ/.,7.,7.,6.,6.,5.,5.,4.,4.,3.,3.,2խЏऎ-?SխЏऎ-?S.,2.,1.,1.,0.,0.,/.,/
6、..+.,/+.,/1/./,51.12,.0743,407..,00614,/1/./,51.12,.0743,407..,00614,/+/+/จஜ-akจஜ-akᣀᗡԦጥӐᆩᦺ᪔ጥӐ图1四氯乙烯采用不同方法精制前后图谱2.2四氯化碳和四氯乙烯混合油的配制2.3线性测定1）四氯乙烯混合油标准储备液：分别准确量1）标准溶液系列的配制取纯正十六烷、异辛烷和苯，按65:25:10（V）的在9个50mL棕色容量瓶中，分别加入少量[2]比例配制成混合烃，密封后置冰箱冷藏，可稳定四氯乙烯，用移液管依次加入0.00，0.50，1.00，保存半年。2
7、.00，2.50，5.00，10.00，20.00mL四氯乙烯混合油2）四氯乙烯混合油标准中间液（2000mg/L）：标准使用液（200mg/L），用四氯乙烯定容至刻度线准确称取0.2000g混合油标准储备液于100mL棕并混匀，得到浓度分别为0.00，2.00，4.00，8.00，色容量瓶中，用四氯乙烯定容至刻度线，混匀。使10.0，20.0，40.0，80.0mg/L的标准溶液系列。用时当天配制。2）测定3）四氯乙烯混合油标准使用液（200mg/L）：以四氯乙烯为参比溶液，使用5cm比色皿，-1在100mL棕色容量瓶中，加入少许四氯乙烯，再在3400～24
8、00cm之间进行扫描，分别记录加入10
