三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告

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1、.三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告一．综述(一)三草酸合铁酸钾的性质及用途：三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。该配合物对光敏感，光照下即发生分解，光解方程式：2K3·[Fe2(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化④制感光纸：按三草酸合铁酸钾0.3g，铁氰酸钾0.4g，加水5ml的比例配制

2、成溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案，在阳光下直射数秒钟，曝光部分成蓝色，被遮光部分就显影出图案来。⑤配感光液：取0.3——0.5g三草酸和铁酸钾，加去离子水5ml配成溶液，用滤纸条做感光纸，附上图案，在阳光下直射数秒，曝光后去掉图案，用约3.5%六氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。(二)1.三草酸合铁酸钾的其他制备方法：（1）称5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→250ml烧杯中，加3mol·L-1H2SO4（防止水解）10滴，加入20ml蒸馏水微热至全溶。（2）称1.7gH2C2

3、O4·2H2O→100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水加热溶解，同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约4分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液，用倾析法洗涤沉淀2~3次（至检验不出SO42-）。（3）称3.5gK2C2O4·H2O→100mL烧杯中，加10mL蒸馏水，微热溶解，将该溶液加到已洗净的FeC2O4·2H2O中，将烧杯置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入10mL6%H2O2，边加边搅拌。在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时有Fe(OH)3沉淀生成，加完H2O2后

4、，取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴K3Fe(CN)6溶液，如出现蓝色，证明还有Fe(Ⅱ)，需再加H2O2，至检测不到Fe(Ⅱ)。（4）在不断搅拌下将上述所得溶液加热至沸，一次加入0.5mol·L-1H2C2O4溶液6mL，然后在保持微沸的情况下，继续滴加0.5mol·L-1H2C2O4至溶液完全变成透明的绿色。Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O（5），冷却后，加入95%乙醇15ml，在暗处放置，结晶。减压抽滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽

5、干，称量，计算产率，产品放在干燥器内避光保存。2.本实验制备方法：..实验原理沉淀：FeSO4·7H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O↓+H2SO4+5H2O氧化：2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋4OH-→2Fe(OH)3↓＋C2O42-＋2H2O配位：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O实验方法4gFeSO4·7H2O→1mol·L-1H2SO415ml→H2O15ml→溶液→1mol·L-1H2C2O420mL搅拌，加热煮沸→倾泻法

6、洗涤沉淀2~3次→纯净的FeC2O4·2H2O¯→饱和K2C2O410mL→～40℃加热→滴加3%H2O2搅拌→Fe(OH)3棕色¯→加热至沸→1mol·L-1H2C2O4～8mL→70~80℃至沉淀溶解呈翠绿色（pH3.5）→小火加热浓缩至体积约25~30mL→冷却→结晶→抽滤→晶体3.制备方法比较：第一个制备方法较为简单明了，第二个实验方法较为综合，（三）1.三草酸合铁酸钾的其他分析：（1)产物的定性分析：的鉴定：取1滴产物溶液，加入1滴1%溶液，观察现象。的鉴定：在一试管中加入10滴产物溶液。

7、另取一试管加入10滴溶液，各加入2滴0.1mol/lKSCN,观察现象，在装有产物溶液的试管中加入2滴2mol/l，观察溶液颜色变化，解释现象。的鉴定：在一试管中加入10滴产物溶液。另取一试管加入10滴溶液。各加入2滴0.5mol/l溶液，观察实验现象。（2）产物组成定量分析结晶水质量分数的测定：洗净两个称量瓶，在110℃烘烤箱中干燥1h，至于干燥器中冷却至室温时在电子天平上称量。然后在放入110℃烘箱中干燥0.5小时，重复上述干燥——冷却——称量直至质量恒定。分析天称取0.5—0.6g产品，分别放

8、入上述两瓶中，在110℃下干燥1h，然后在干燥器中冷却，称量，放入烘烤相中，干燥时间为0.5h重复上述过程，直至质量不在改变。根据称量结果计算结晶水含量。草酸根质量分数的测定：在电子天平上准确称取三分产物（约0.15—0.20g），分别放入三锥形瓶，均加入15.0ml2mol/l和15.0ml去离子水，微热溶解，加热至75—85℃，趁热用0.0200mol/l..标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待用）根据消耗溶液体积，计算产物中的的质量分数。铁离子质量分数测定：在