实验2.结晶聚合物的X射线衍射分析实验报告

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1、硕士研究生生实验报告课程名称现代高分子实验实验项目结晶聚合物的X射线衍射分析专业班级姓名学号一、实验目的1掌握宽角x射线衍射分析的基本原理，操作与使用；2对无机物NaCl和有机物多晶聚乙烯进行x射线衍射。二、实验原理（摘选）一束单色x射线入射到晶体时，由于晶体是原子有规则排列的晶胞所组成，而这些规则排列的原子间距离与入射x射线波长具有相同的数量级，迫使原子中的电子和原子核成为新的发射源，向各个方向散发即散射x射线，不同原子散射的x射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的x射线，这种现象称为x射线衍射。假定晶体中某一方向上原子面网之间的距离为d

2、，波长为λ的x射线以夹角θ射入晶体。在同一原子面网上，入射线和散射线所经过的光程差等于入射波长的整数倍时，就能产生被加强的衍射线，即:布拉格公式：2d=nλ（n为整数）三、仪器和试剂仪器：XD-3A型X射线衍射仪样品：NaCl,HDPE四、实验步骤1推上总电源，使冷却水循环运转。2将动力电源开关置于ON档，动力控制板PC-33上的POWER键按下，此时POWER及WATER指示灯亮，按RESET键WATER灯熄表示x光管水冷却正常。3把管压选择开关和管流选择开关置于OFF，按下X-RAY键至ON。4开启连锁开关INTERLOCK置于ON位。5将MO

3、DE选择开关拔至MAN，再将模式选择开关从MEN调至STOP。6将选择旋钮拔至NR，调节各狭缝的大小，时间常数，扫描速度，量程等。7打开聚氯乙烯防护门，开启防散射盖，将样品板插入样品台，样品板的中线要与样品台的中线对准，盖好防散射盖，关上防护门。8打开记录电源开关，将模式选择开关由STOP调至AUTO。9调节记录仪零点，调节RANGE旋钮至适当位置使谱图有一定峰高。10扫描至设定的最小角度时，将MODE开关有AUTO调至STOP，关闭光源。11实验完毕，按下X-RAYS的OFF和POWER，关掉记录仪电源，最后置SUPPLY于OFF。12冷却水继续

4、循环10min后，关掉配电板上电源，取下样品板，清理仪器及样品架，关好防护门。五、实验结果六、实验问题成绩操作情况纪律实验日期批改日期指导老师签名