10%草威片剂在水稻上的残留检测方法分析

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1、贵州大学2005届硕士研究生学位论文第一章前言磺酰脲类除草剂具有高效、低毒、低残留等特性,是80年代以来快速发展的一类高效除草剂。1978年列维特(G.Levitt),1979年芬纳蒂(D.w.Finnerty)最早报道苯磺醺胺的活性,开发了绿磺隆,使除草剂进入“超高效”发展阶段。自美国杜邦公司1981年开发第一个具有选择性的高效除草荆绿磺隆以来,国内外先后开发了甲磺隆、甲嘧磺隆、氟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等几十个磺酰脲类除草剂品种。该类除草剂活性高,用药量低,除草效果好,安全性强,使用方便,从而发展非常迅速,给杂草防治带来了深刻的变革。近20年

2、磺酰脲类除草剂成为除草剂新品种开发最活跃、最有成绩的领域,近年来开发的新农药中有30%属于该类除草剂(刘长令,1999,2000)。但是由于许多推广经营部门及用户对这类除草剂的特性缺乏足够的了解,存在着盲目推广和扩大应用等问题,导致某些残留期长的品种如绿磺隆、胺苯磺隆等藏用后对当茬及后茬轮种作物造成一定药害,从而使得磺酰脲类除草剂在农田中的残留降解及影响因素问题受到普遍关注。磺酰脲类除草剂能有效的抑制乙酰乳酸合成酶(ALs),阻碍细胞分裂而达到除草目的(黄明智,1999)。农药的合理使用将会造福人类,但同时因为农药本身的性质及它的不合理使用,往往会

3、给环境和人类带来负面影响。磺酰脲类除草剂具有高效低毒的特点,但它在土壤中的残留仍可能对后茬作物造成药害,故从它问世以来,国内外大量的农药工作者对其在环境中的残留进行了广泛的研究。这些研究工作主要包括磺酰脲类除草剂在环境(包括大气、土壤、田水、植株及果实等)中的降解机理、半衰期、分析方法(包括除草剂的抽提、浓缩、净化等问题)、在环境中的残留危害和解决残留危害的方法等。大多数的磺酰脲类除草剂的沸点较高,对热不稳定,故直接应用气相色谱仪(Gc)受到一定的限制。郭兴杰(1996)研究了气相色谱法测定草威;通过对绿磺隆进行重氦甲烷衍生化的Gc法已经被采用(Ⅺ

4、a位Ⅱbach,1993)。多数的磺酰脲类除草剂的残留检测使用的是高效液相色谱法(HP【C),Guid0(1995)等利用}珀LC法测定了氯嘧磺隆、甲磺隆、噻磺隆、绿磺隆在土壤和水中的残留量:E.iAyano等(2004)应用带质谱检测器的高效液相色谱仪对水中的磺酰脲类除草剂进行分析.平均回收率在70~120%之间,相对标准偏差小于20%;EdwardT(1985)应用固相萃取,带质谱检测器的高效液相色谱仪对磺酰脲类除草剂进行了常规性的检测;N.Font等(1995)研究了微波溶剂辅助萃取,应用紫外检测的反相高3贵州大学2005届硕士研究生学位论文

5、效液相色谱法对磺酰脲类除草剂进行分析检测;RossamBossil等(2000)一应用高效液相色谱、双检测器(紫外检测器和质谱检钡十器)对四种磺酰脲类化合物苄嘧磺隆、甲磺隆、噻磺隆、绿磺隆的降解产物进行了检测:Jing—fu“u等(2003)利用C”的液膜进行在线萃取,带紫外检测器的高效液相色谱仪对六种磺酰脲类除草剂在水中的痕量分析:胡继业等(2000)研究了单嘧磺隆在土壤的残留分析和消解动态。10%草威片剂是日本日产化学工业株式会社开发生产的一种高活性内吸选择性磺酰脲类除草剂,关于应用高效液相色谱仪(HPLc)、固相萃取(sPE)对除草剂草威在水

6、稻上的上的残留量检测研究未见报道。受日本日产化学工业株式会社和农业部农药检定所委托,我们于2003.2004年在贵阳市花溪区进行了10%草威片剂在水稻上的两年一地的残留试验。本工作主要研究10%革威片剂不同时期,在水稻田中田水、土壤、植株上的残留动态,主要包括以下内容:进行10%草威片剂在水稻上的小区试验;分析方法的回收率、精密度、精确度的试验;残留消解动态和最终残留量分析试验。主要创新之处:应用固相萃取法(sPE)对革威样品进行前处理:建立新型磺酰脲类除草剂草威在水稻上的HPLc残留分析检测方法。主要通过对样品进行空白试验,添加回收率试验、准确度

7、和精密度试验,选择合适的前处理分析条件和色谱条件;在条件达到要求的基础上对样品进行分析;对所得的数据进行分析和处理,建立合适的数学模型,得出消解方程、消解曲线和半衰期;对所得的数据进行讨论,做出安全性评价,提出合理的施药方案,为草威在中国的推广使用提供科学依据。4贵州大学2005届硕士研究生学位论文第二章文献综述磺酰脲类除草剂是目前应用最多的超高效除草剂之一,也是目前快速发展的农药主要类别之一。应用范围包括稻田、麦田、亚麻田、水田、阔叶作物田以及森林、非耕地等,目前国内外常用的品种达几十种。一、.磺蘸腮类除草剂的发现除草剂应用的历史较短,酚类化合物

8、是最早应用的有机除草剂,其用量比无机除草剂低且选择性高。随着苯氧羧酸类、苯甲酸类、二苯醚类、二硝基苯胺类、酰胺类、氨基甲酸

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