《药品检验S》PPT课件

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1、药品检验SOP中国药品生物制品检定所样品测试样品测试的基本过程打开SFDA_Ident软件,选择峰位保存加载“PQ_XPM.xpm”测试方法保存峰位置后退出进行“仪器常规检测”通过“仪器常规检测”后，进入“药品检验”找到相应的药品分析方法、包装、规格，填写药品信息进行背景测试进行药品测试：先进行Ident1定性分析，如果有Ident2定性和定量方法，再依次分析打印分析报告StepbyStep学习SFDA_Ident启动光谱仪启动笔记本电脑打开SFDA_Ident软件,选择峰位保存加载“PQ_XPM.xpm”测试方法保存峰位

2、置后退出药品查找的几个特例和注意事项注射用氨苄西林钠氯唑西林钠在数据库中名称为“注射用氨氯西林钠”数据库中名称为“盐酸地尔硫卓”辅酶Q10在数据库中名称为“辅酶Q10”如果为糖衣片在查找时全称为“××去糖衣片”数据库检索是从第一个字开始检索，输入药品名称时，注意不要空格。背景测试的重要性一个完整的样品测试过程包括背景测试和样品测试，这是由近红外的原理决定的。背景光谱随同样品光谱文件一起保存。对片剂、胶囊、注射用粉针制剂均使用同一个XPM文件(药品检验.XPM)，设置的背景有效时间为1小时。背景测试的重要性背景测量：每次开启

3、SFDA软件，准备进行检测时均需进行一次背景测量，样品图谱要扣除背景(相当于空白对照)，所以正确测量背景很重要。样品测点的选取及测定操作要领：每批样品测量完毕要将探头用软布或纸擦干净放回背景窗，全部检测工作结束，要及时将背景窗、探头盖上，防止污染。样品的测试方法胶囊剂测定方法(铝塑)注：如果所测为不透明的铝塑样品，则须将样品取出测量！测量方法同非铝塑样品。样品的测试方法胶囊剂测定方法(非铝塑)胶囊剂测定方法测定数量：每一批样品测3粒，取平均光谱鉴别；测点选取：均取囊体中位；铝塑包装样品直接隔塑料一侧测量；瓶装及铝铝包装样品

4、(统称非铝塑包装)从包装中取出直接测量；测量前要囊体垂直在下磕振，使内容物尽可能的在囊体内充实；测量时尽量压紧。样品的测试方法囊壳囊体样品的测试方法片剂(铝塑)注：如果所测为不透明的铝塑样品，则须将样品取出测量！测量方法同非铝塑样品。样品的测试方法片剂(非铝塑)样品的测试方法片剂(非铝塑)样品的测试方法片剂的测量测定数量：每一批样品测3片，取平均光谱鉴别；测点选定：测试范围要求覆盖光斑；铝塑包装样品，直接隔塑料一侧测量；瓶装及铝铝包装样品(统称非铝塑包装)，从包装中取出直接测量；尽量选取无字和无刻痕的片面测定；对于颜色较深

5、、较厚的薄膜衣片，需要用锉刀将薄膜衣磨去后再测量。样品的测试方法糖衣片的测量测定数量：每一批样品测3片，取平均光谱鉴别；由于糖衣层较厚且表面光滑，需要先去除糖衣，但近红外光谱对水峰敏感，因此不能采用常规的去糖衣方法；去糖衣方法：用锉刀将表层糖衣旋转磨掉，但磨掉糖衣的面积要大于光纤光斑的大小，而且要均匀，不能在表面有纹路；测点选取：取糖衣片，打磨出光纤光斑面积1.2倍以上的裸露片芯。样品的测试方法糖衣片的测量样品的测试方法注射用粉针剂样品的测试方法注射用粉针剂测定数量：每一批样品测一瓶，每瓶测3次；测点选取：直接用光纤探头抵

6、住瓶底进行测量；如果样品为结块的冻干粉末，注意将样品晃动使其沉于瓶底；对于底部凹陷较大或有字、标签等影响测量的，尽量选择瓶底较平的部分。如果样品为细粉末、晶体或冻干粉末，且装量较少，注意不要测空。结果的判断阈值建模光谱库中，各物质区域的空间中心点到该物质欧氏距离的限度报警值软件预设了一个报警限度，超过报警值表示该物质需要进一步研究[报警值=阈值×(1+5%)]匹配值所测光谱图代表的空间点到模型中该类物质空间中心点的距离阈值报警值结果的判断软件判断样品真假的逻辑关系图未通过可疑通过匹配值<阈值:通过阈值<匹配值<报警值:可疑

7、匹配值>报警值:未通过结果的判断通过：数据库中的定性模型判断该药品为标签标示的品种可疑：该药品的匹配值在阈值和报警值之间，需要多次测定后再判断；然后结合其它方法进一步分析，如果确定是标签标示品种的合格样品，加入其光谱图重新建模“未通过”：判断该药品不是标签标示品种，筛选出来用其它方法进一步确证结果的判断定量模型的结果判断制剂(主要指片剂和胶囊剂)的含量一般用活性成分的标示量表示，而近红外定量模型的预测值为活性成分的纯度，需要用平均片重进行换算。粉针剂：NIR含量同样以纯度计，如果近红外预测的纯度结果为a％，预测的水分结果为

8、b％，则a％/（1－b％）即为预测的以无水物计的含量结果。结果的判断NIR含量%与标示量%的转换软件：NIRCal0.65101.34%结果的判断如果计算的标示量%与药品规定范围相差较大，则该药品可能为劣药，筛选出用其它方法进一步验证目前定量模型的数量还较少，需要进一步完善如果需要定量的样品不能在含量换