《部分实验讲座》PPT课件

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1、第五部分实验讲座常见无机阳离子的分离与鉴别一、实验目的1、运用所学元素及化合物的基本知识，进行常见物质的分离和鉴别2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力二、实验原理1、物质的检验方法与技巧（1）、物质的检验的类型物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。鉴定：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子；鉴别：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别它们各是什么物质；推断：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物质。或

2、样品中含有什么物质，不含什么物质等。2、物质检验的方法物质的检验一般包括取样、操作、现象、结论四个部分：①“先取样，后操作”。如果样品是固体，一般先用水溶解，配成溶液后再检验；②要“各取少量溶液分别加入几支试管中”进行检验，不得在原试剂瓶中进行检验；③要“先现象，后结论”，如向Na2CO3溶液中滴加盐酸，所观察到的现象应记录为“有气泡产生”或“有无色气体放出”，不能说成“碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳”，或“有无色二氧化碳气体放出”。1、已知阳离子混合溶液的分析根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不同以及相应的配合物的

3、生成，选取合适的试剂作消去实验。结合观察试液的颜色，PH值，消去不可能存在的离子，初步确定试样的组成，并对可能存在的离子进行确证实验。2、未知阳离子混合溶液的分析消去不可能存在的离子，具体如下：（1）观察颜色（2）测PH值（3）依次用HCl，H2SO4、NaOH、氨水、H2S等组试剂进行消去实验（4）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。阳离子分析一、常见阳离子的分组常见的阳离子有二十几种，我们讨论的是下列24种：Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(Ⅲ,Ⅴ)、Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)

4、、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+。在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法和两酸两碱系统法。表1简化的硫化氢系统分组方案组别组试剂组内离子组的其他名称Ⅰ稀HClAg+、Hg22+、Pb2+盐酸组，银组ⅡH2S(TAA)ⅡA（硫化物不溶于Na2S）(0.3mol/LHCl)Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+硫化氢组，铜锡组ⅡB（硫化物溶于Na2S）Hg2+、AsⅢ,Ⅴ、SbⅢ,Ⅴ、S

5、nⅡ,ⅣⅢ(NH4)2SAl3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+(NH3+NH4Cl)Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+硫化铵组，铁组Ⅳ(NH4)2CO3Ba2+、Ca2+、Sr2+碳酸铵组(NH3+NH4Cl)V-Mg2+、K+、Na+、NH4+可溶组，钙钠组二、第一组阳离子分析（一）本组离子的分析特性本组包括Ag+、Hg22+、Pb2+等3种离子，称为银组。由于它们能与HCl生成氯化物沉淀。最先从试液中分离出来，所以按顺序称为第一组，按组试剂称为盐酸组。1.离子的存在形式本组三种离子均无色。银和铅主要以Ag+、Pb2+形式

6、存在，亚汞离子是以共价键结合的双聚离子+Hg:Hg+，故记为Hg22+。但两个汞离子间的键并不牢固，在水溶液中有如下的平衡：Hg22+=Hg2++Hg↓2.难溶化合物本组离子具有18或18+2的电子外壳，所以都有很强的极化作用和变形性，能同易变形的阴离子如C1-、Br-、I-、CN-、CO32-、SO42-、PO43-等生成共价化合物，难溶于水，这些难化合物的溶解度随着阴离子变形性的增大而降低。3.络合物本组离子生成络合物的能力有很大差异。Ag+的络合能力很强，能同多种试剂生成络合物，其中在定性分析中用得较多的有Ag(NH3)2

7、+、Ag(CN)2-、Ag(S2O3)23-等；Pb2+的络合能力较差，在定性分析中较有意义的除一些螯合物外，Pb(Ac)42-的生成常用于难溶铅盐(PbSO4、BaSO4)的溶解；Hg22+基本上没有很重要的无机络合物。（二）组试剂与分离条件本组离子与组试剂HCl的反应为：Ag++Cl-＝AgCl↓(白色凝乳状，遇光变紫、变黑)Hg22++2Cl-＝Hg2Cl2↓(白色粉末状)Pb2++2C1-＝PbCl2↓(白色针状或片状结晶)为了创造适宜的沉淀条件。我们需要注意以下三个问题。1.沉淀的溶解度AgC1和Hg2C12的溶解度很

8、小，可以在本组沉淀完全，PbCl2的溶解度较大，25℃时，在其饱和溶液中每毫升可溶解11mg之多，而且随着温度升高，其溶解度显著增大。2.防止Bi3+、Sb3+的水解第二组离子中，Bi3+、Sb3+有较强的水解倾向，当溶液的酸度不够高时，它们生成碱式盐沉淀：Bi