阿司匹林地高质量实用标准

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1、标准文档石河子大学小学期制实验结课论文阿司匹林的质量标准、姓名：王义西班级：药学（3）班学号：2010515073指导老师：李乐日期：2013年9月3日实用文案标准文档乙酰水杨酸抗炎药物的分析王义西石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组摘要阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。随着现代药学技术

2、的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定中，本文对其作一综述。关键词:阿司匹林鉴别杂质检查含量测定HPLC紫外分光光度法TLC阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。1实验部分1.1

3、仪器与试剂仪器：紫外分光光度计（Cintra404,GBC）、电子天平（AB135-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLERTOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径0.8μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂）高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、UV一260分光光度计、HPLC色谱柱、超纯水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管（1、2、5、10ml）、吸耳球、容量瓶（25、50、100ml）、烧杯（10、100、500ml）、胶头吸管、直尺试剂：复方乙酰水杨酸片（25mg/片）：阿司匹林贮备液溶液（1.5368mg/ml）、无水乙醇、

4、氯仿、丙酮、冰醋酸、甲醇、95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫酸铁铵试液（新制）、蒸馏水1.2性状实用文案标准文档阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠或碳酸钠中溶解，但同时分解。酸性：阿司匹林分子结构中具有邻为取代苯甲酸结构，故具有酸性。水解性：本类药物分子结构中具有酯键，可发生水解。吸收光谱特性：本类药物中有苯环和特征取代基，均具有紫外和红外特征光谱。1.3鉴别试验1.3.1与三氯化铁反应取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水1

5、0ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。1.3.2薄层色谱鉴别样品溶液的制备复方乙酰水杨酸片取复方乙酰水杨酸片1片，研细，加氯仿15mI，振摇溶解，滤过，滤液作为样品溶液。空白溶液的制备复方乙酰水杨酸片取片剂辅料(按生产厂家提供的一片处方量称取)加氯仿15mI，振摇后滤过，滤液作为空白溶液。乙酰水杨酸对照品溶液的制备复方乙酰水杨酸片称取水杨酸对照品适量，加氯仿制成每1ml中含水杨酸1．0mg的单一对照品溶液。制法：复方乙酰水杨酸片照薄层色谱法精密量取乙酰水杨酸标准品溶液、乙酰水杨酸对照品溶液各5ul，点于同一硅胶薄层板上，以氯仿一乙醚一丙酮一冰醋酸(

6、27：18：1：2)为展开剂，展距为10cm，展开后，晾干，置紫外灯(254nm)下检视。样品溶液所显的1个斑点的位置与颜色分别与相应的对照品溶液所显的斑点一致，均显暗黄色。乙酰水杨酸Rf一0．85。1.4杂质检查比色法乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml立即溶液1ml（取1mol/L盐酸液1ml加稀硫酸铁铵2ml后，再加适量使成100ml摇匀，30秒钟内）。如颜色与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀）精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml与上述新制的

7、硫酸铁铵溶液1ml，摇匀比较。不得更深（0.1%）。1.5含量测定1.5.1水解后滴定法乙酰水杨酸的含量测定药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.209~0.231g。实用文案标准文档精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20,10,10,10ml），提取氯仿液用同一份水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得（每1ml0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4）。按下

8、式计算每片含乙酰水杨酸的