高性能聚丙烯管材PPR定量测定方法研究

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1、高性能聚丙烯管材PPR定量测定方法研究项目完成单位:国家电化学和光谱研究分析中心项目完成人:张建国魏来景凤英吴亦洁廖沛球近年来,功能化聚烯姓材料飞速发展,人们通过控制共聚合和化学改性,达到提高材料品质的目的。因此,研究共聚烯姓中各单元的含量及其在分子链分布,有助于监控聚合过程和聚烯姓品质调控;在pp分子链中引入乙烯单体,少量的乙烯与pp生成无规共聚物。乙烯单体引入,不仅影响聚丙烯分子链的立构规整性,而且又使丙烯分子链的组成结构发生改变,产生组成成份位错和构象位差。烯姓共聚物的微结构含量及其在分子链间或链内的分布决定了聚

2、烯姓的应用特性,研究共聚烯姓成份和分子结构,揭示材料的微观结构与物理特性关联,高温(>+100C)核磁共振方法尤其重要。PPR样品在邻二氯苯溶剂中溶解温度大于120C,且NMR信号弱,需要长时间累加,目前国内用超导核磁进行此项研究工作较少,因此,定量测定烯姓共聚物PPR的微结构含量方法研究十分重要。一、控温气路设计安装调试高温NMR实验方法国内开发较少,主要原因是不能长期稳定的供给高纯氮气,气体微小的变化,都会造成较大的温度误差,使实验结果不准确。因此,我们在气路设计中采用气体多级缓存的方法,按温度的需要,稳定控制气体

3、流量,使变温的温度误差在±0.1℃。气路框图见图1所示。储气第高纯城*三II过缎多图1.温度控制气路示意图、NMR实验与PPR烯炫共聚物的微结构含量关系研究在PPR中引入单分子的PE,改变I-PP分子结构,我们先确定节点以及特征峰,归属PPR各峰,研究序列结构。由于PE弓I入PP链,13CNMR谱在638.55、631.59和625.09出现三个弱峰。631.59通常归属于长序列PE,而638.55和631.59与短序列有关。提出PE和PP含量计算式:(Wpe%=(Mpe*Spe)/(Mpp*Spp+Mpe*Spe);

4、三、聚丙烯专用管材PPR^级样品实验聚丙烯专用料PPR微结构研究课题完成北欧化工的RA130E燕山石化的PPR4220齐鲁改性等温度分级样品的链结构分析和比较实验。结果列表如下:表1.多元组微结构含量EPEEPEPPPEPPEEEEEEPEPPEPPPRA130E7.2992.712.499.2588.263.752.091.450.468.0084.26RA130E-40C20.6479.367.5929.1263.298.509.103.045.4121.3452.62RA130E-60c11.1688.841.6

5、118.5379.867.762.570.831.1915.5872.07RA130E-80C6.4793.530.9811.7987.234.961.060.450.8610.8781.80RA130E-115C2.8297.180.055.9394.022.770.050.000.116.0890.98YS42207.4592.552.469.7287.823.183.620.650.807.8583.89YS4220-40C23.976.108.3931.6760.9410.1610.693.054.1622.0

6、449.90YS4220-60C12.1787.832.5019.1678.348.153.040.981.7215.5370.57YS4220-80C7.2692.731.6612.5785.774.861.490.921.0711.8079.87YS4220-90C4.5795.430.509.3490.163.820.500.250.739.0785.63YS4220-100C2.8397.160.046.3693.602.740.090.000.326.4890.36YS4220-118C2.1797.830.

7、004.6595.352.170.000.000.004.9392.89QL-GJ8.2291.782.8411.2585.913.663.451.112.017.7282.05QL-40C23.7576.258.3432.2259.4410.3510.113.295.6122.448.24QL-60C11.8288.182.319.977.88.12.850.871.6917.3769.12QL-80C7.1192.891.4212.4686.124.881.610.620.7512.0580.09QL-90C4.2

8、595.750.528.1591.333.50.460.290.358.1587.25QL-100C3.4996.510.216.593.293.080.41006.3490.17QL-115C2.5697.440.124.9594.932.320.24005.0192.43*RA130E为北欧化工生产、PPR4220为燕山石化生

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