梅特勒-托利多FE-20-pH计使用标准操作规程.doc

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1、文件名称梅特勒-托利多FE-20pH计使用标准操作规程文件编号共5页1目的制定梅特勒-托利多FE-20pH计使用标准操作规程,使操作达到规范化、标准化,确保数据的准确性。2范围本规程适用于梅特勒-托利多FE-20pH计的操作。3内容3.1校准梅特勒-托利多FE-20pH计可以使用4种不同的缓冲液组进行校准,我公司现使用的是第4组,pH值为6.86、4.01、9.18的标准缓冲液组。3.1.1准备标准缓冲液3.1.1.1可以购买雷磁袋装pH标准缓冲液(粉剂)4.00、6.86、9.18三包一套,按说明书使用,注意多次洗涤包装袋,保证袋中所有粉末转移

2、到容量瓶中,新配制的3个标准缓冲液应放在冰箱中保存(4℃左右),有效期为3个月。(实际使用时可以用新配制的标准缓冲液校准仪器后,测定过期的标准缓冲液,如果pH值没有变化,可以延长有效期,一般不超过半年)。3.1.1.2校准前,选3个约20mL的小烧杯分别取约15mL标准缓冲液(溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头),预热到25℃±1℃,此溶液一次性使用。3.1.2校准前设置3.1.2.1开机:短按【退出】键,等待3~5秒,预热30min。3.1.2.2短按【设置】键,当前MTC温度值开始闪烁,按【上】或【下】键,调节温度至25℃。3.1.2.3按【读

3、数】键确认。3.1.2.4随后仪器预置的缓冲液组开始闪烁,使用【上】或【下】键,选择pH值为6.86、4.01、9.18的标准缓冲液组。3.1.2.4按【读数】键确认,仪器随后返回测量状态。3.1.2.5长按【读数】键,使显示屏上显示自动终点【】或手动终点【】,通常选用自动判定终点模式【】。3.1.3校准(三点校准)3.1.3.1零点校准(定位)a.将pH电极从保存液(3mol/LKCl)中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸水分,不要用滤纸摩擦玻璃膜。放入PH6.86的缓冲液中,搅拌1min。b.短按【校准】键,开始零电位校

4、准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cal1】。c.读数稳定时,显示屏上小数点停止闪烁,显示屏同时显示【】。此时读数已经稳定,可以进行下一个pH点的校准。3.1.3.2酸校准(斜率)a.将电极清洗干净,吸干水分,放入PH4.01的缓冲液中,搅拌30s。b.再次短按【校准】键,开始第二点的校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cal2】。c.读数稳定时,显示屏上小数点停止闪烁,同时显示【】。此时读数已经稳定,可以进行下一个pH点的校准。3.1.3.3碱校准(斜率)a.将电极清洗干净,吸干水分,放入PH9.18的缓冲液中,搅拌30s。b.再次短按【校

5、准】键,开始第三点的校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cal3】。c.读数稳定时,显示屏上小数点停止闪烁,同时显示【】。3.1.3.4短按【读数】键后,仪器显示零点和斜率,然后自动退回测量画面。此时校准完成。将pH电极,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸,放入保存液(3mol/LKCl)中保养。3.1.4二点校准,跳过3.1.3.3碱校准或3.1.3.2酸校准,其他同三点校准。3.1.5校准要求3.1.5.1校准后的pH计,斜率:95-105%,零电位:±(0-15)mV;仪器显示电极状态“优良”时(显示屏左上角“信号”为三格

6、),才算校正成功,在这个状态下进行测量才能确保pH测量的准确性。3.1.5.2如果校准后的“信号”不是三格,请检查所用的标准缓冲液,进行再次校准。4.4.3一般情况下,ph计仪器在连续使用时,每天要标定一次;一般在24小时内仪器不需再标定。3.2样品测量3.2.1样品预处理3.2.1.1稀释法(膏、霜、粉等固体及半固体样品)称取样品1份(约5g,精确至0.1g),加不含CO2的去离子水10份放入100mL的烧杯中,不断搅拌至均匀(磁力搅拌器,约3min),必要时可加温到40℃,使样品混合均匀。如为含油量较高的产品,可加热至70℃~80℃,冷却后去

7、油块待用;粉状产品可沉淀过滤后待用。恒温至25℃±1℃(作为待测溶液)。3.2.1.2直测法(适用溶液样品,不适用于粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体)取适量水溶液样品放入烧杯中(溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头),恒温至25℃±1℃(作为待测溶液)。3.2.2测定3.2.2.1将pH电极从保存液(3mol/LKCl)中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸干水分,不要用滤纸摩擦玻璃膜;3.2.2.2将电极放入待测溶液中,搅拌1min,短按【读数】键,读数稳定时,仪器显示【】图标,记录此时的pH值;测定两次,误差范围应在±0.0

8、2,取其平均读数值。3.2.2.3将电极从测量溶液中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸。将pH电极放入保存液(3m

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