奶粉中钙镁铁含量的测定.doc

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1、分析化学开放性实验报告实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级：实验组成员（学号）：指导教师：完成日期：2013.11.20一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视。镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基

2、团，尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚

3、假广告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。二、实验目的1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。2.了解奶粉样品分解处理方法。三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。以基准CaCO3基准物质标定其浓度，在pH=10的条件下用铬黑T做指示剂，溶液有紫色变成纯蓝色为终点。滴定前Ca2++HIn2-(纯蓝)→CaIn-（紫红）+H+滴定中Ca2++H2Y2

4、-→CaY2-+2H+滴定后CaIn-（紫红）+H2Y2-→CaY2-+HIn2-(纯蓝)+H+牛奶中含有易被人体吸收得钙和镁，有些牛奶产品中还特地加钙而成为钙奶。对于液体牛奶中钙和镁的含量，可采用EDTA法进行直接测定。考虑到牛奶中含有Fe3+、Al3+等干扰离子，可以加入少量三乙醇胺以消除它们的，调节pH≈12～13，以铬黑T作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。在pH=10时滴定前Ca2++HIn2-(纯蓝)→CaIn-（紫红）+H+Mg2++HIn2-(纯蓝)→MgIn-（紫红）+H+滴定中Ca2++

5、H2Y2-→CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-→MgY2-+2H+滴定后CaIn-（紫红）+H2Y2-→CaY2-+HIn2-(纯蓝)+H+MgIn-（紫红）+H2Y2-→MgY2-+HIn2-(纯蓝)+H+邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH2～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其中lgK=21.3，510nm=1.1 × 104L·mol-1·cm-1。并且，当铁以Fe3+形式存在于溶液时，课加入盐酸羟胺活对苯二酚等将其还原为Fe2+离子。2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－其

6、他离子，如Bi3+、Cd3+、Hg9+、Ag+、Zn2+等存在时，在量少的情况下不影响测定，在量大时可用EDTA掩蔽活预先分离。四、主要试剂、仪器（1）紫外-可见分光光度计、比色皿。（2）分析天平、称量瓶、25mL酸式滴定管、100mL容量瓶、250mL容量瓶、5mL移液管、20mL移液管、250mL锥形瓶、25mL容量管。（3）高温炉、蒸发皿、烧杯、表面皿、100mL量筒、5mL量筒、漏斗。（4）0.01mol/LEDTA标准溶液：取3.8gEDTA-2Na·2H2O，加300mL蒸馏水，超声溶解，稀释至1000mL。（5）NH3·H2O-NH4Cl缓冲液（PH=10）：取NH4Cl2

7、0g,溶于少量蒸馏水中，加入浓氨水100mL，用水稀释至1000mL。（6）0.5%铬黑T指示剂：取铬黑T指示剂0.1g，溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加5mL无水乙醇。（7）钙指示剂：按1:100与固体NaCl混合研成粉末。（8）20%NaOH：取20gNaOH溶于80g的水中。（9）6mol/LHCl：取浓盐酸250mL，加水稀释至500mL。（10）1mol/LNaAc：称取8.2030gNaAc，用纯水溶解后稀释至10