水中甲醛测定(5750)方法.doc

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1、生活饮用水中甲醛测定方法本检测细则执行GB/T5750.10－2006《生活饮用水标准检验方法》消毒副产物指标（6.1）4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法。1适用范围本细则适用于生活饮用水及水源水中甲醛的测定。2原理和标准2.1原理水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。2.2技术标准GB/T5750.10-2006生活饮用水标准检测方法消毒副产物指标GB/T5750.2-2006生活饮用水标

2、准检测方法水样的采集与保存GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准2.3卫生限值指标限值（mg/L）甲醛(使用臭氧时)0.93仪器设备3.1分光光度计3.2具塞比色管；25mL4试剂4.1盐酸溶液（c（HCl）=0.5mol/L）：吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。4.2氢氧化钾溶液c(KOH)=5mol/L）：称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解，并稀释至100mL4.3乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）：称取5g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL（5mol/L）氢氧化钾溶液中4.44-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）：称取0.25gAHMT，

3、溶于50mL（0.5mol/L）盐酸溶液中。4.5高碘酸钾溶液（15g/L）：称取0.3g高碘酸钾，溶于20mL（0.2mol/L）氢氧化钾溶液中（水浴中加热溶解）。4.6甲醛标准溶液：国家认可的标准溶液（标准值：100mg/L）。用纯水稀释成1.0µg/mL的标准使用液。5、样品采集、保存现场采样按照GB/T5750.2-2006执行。，用玻璃的容器采集水样，采样前应先用水样荡洗采样器和塞子2～3次，采样体积为100mL，保存时间为24h。5.1水源水的采样点通常应选择汲水处。5.2出厂水的采样点应设在出厂进入输送管道以前处。5.3末梢水的采集注意采样时间，夜间采集时应打开水龙头数

4、分钟，排除沉积物。5.4分散式供水的采集应根据实际使用情况确定。6分析步骤6.1标准曲线绘制：ρ（HCHO）=1.0µg/mL取25mL比色管6个，按下表配制标准系列：管号012345标准溶液，ml00.250.501.001.502.00纯水定容，ml5.04.754.54.03.53.0含量，μg0.00.250.501.001.502.00向标准各管加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（4.3），加入2.0mLAHMT，混匀，于室温下放置20min。加入0.5mL高碘酸钾溶液（4.5），振摇半分钟。放置5分钟。于550nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸

5、光度，以甲醛含量对吸光度绘制曲线回归方程：Y=bX+a6.2样品处理：吸取5mL水样，置于25mL比色管中，供测定。6.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液。测得的样品吸光度，由标准曲线回归方程得甲醛的含量(μg)。7计算7.1水样中甲醛的质量浓度：式中：P——水样中甲醛的质量浓度；（mg/L）m——由标准曲线得甲醛的质量(µg)V——取水样体积（mL）7.2本方法以3S为检出限；以标准曲线上非零最低点的含量为报告限。8说明8.1本方法测量范围为------μg，检出限为：------μg，报告限为------μg/L9相关记录9.1SHLM4.7《天平称量记录》9.2S

6、HLM4.1《仪器设备日常使用维护记录》9.3SHLM11.5《新方法确认汇总表》9.4SPP01《新方法验证原始记录表》