氰化物实验作业指导书.docx

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1、作业指导书页码：第1页，共10页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氰化物的测定发布日期：2016年1月1日总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限0.25mg/L。3、测定原理3.1总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合

2、生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。4、干扰和消除4.1活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。4.2亚硝酸离子干扰测定作业指导书页码：第2页，共10页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氰化物的测定发布日期：2016年1月1日试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。4.3硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排

3、除干扰。4.4油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。1、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。5.1氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存

4、于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。本溶作业指导书页码：第3页，共10页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氰化物的测定发布日期：2016年1月1日液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。氰化钾贮备溶液的标定：吸取10.00mL氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入0.2mL试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。另取10.00mL实验用水做空白实验，记录硝酸银标准溶液

5、用量（V0）。氰化物贮备溶液质量浓度以氰离子（CN-）计，按下式计算：ρ2=c×（V1-V0）×52.04÷10.00式中：ρ2—氰化物贮备溶液质量浓度，g/Lc-硝酸银标准溶液浓度，mol/LV1–滴定氰化物贮备溶液时硝酸银标准溶液用量，mLV0-滴定空白实验时硝酸银标准溶液用量，mL52.04-氰离子（2CN-）摩尔质量，g/mol10.00-氰化钾贮备液体积，mL5.2氢氧化钠溶液称取1g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。作业指导书页码：第4页，共10页文件编号：JLQX-03-022版

6、次：2016版，第0次修订文件名称：氰化物的测定发布日期：2016年1月1日5.3磷酸盐缓冲溶液称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀。5.4氯胺T10g/L称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。注1：氯胺T发生结块不易溶解，可至显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。5.5异烟酸-吡唑啉酮溶液异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6

7、H6NO2）溶于25mL氢氧化钠溶液，加水稀释至定容至100mL。5.6吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，（C10H10ON2）溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺（HCON（CH3）2）5.7异烟酸-吡唑啉酮溶液将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，临用现配。注2：异烟酸配成容易然后入呈现明显淡黄色，使空白值增高，作业指导书页码：第5页，共10页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：氰化物的测定发布日期：2016年1月1日可过滤。为降低实际空白值，试验中已

8、选用无色的N,N-二甲基甲酰胺。5、仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器5.1可见分光光度计5.2恒温水浴装置，控温精度±1℃。5.3一般实验室常用仪器设备。5.4250mL锥形瓶5.525mL具塞比色管6、样品预处理6.1蒸馏将蒸馏装置链接，用量筒量取样品200mL样品，移入蒸馏瓶中（若氰化物