炽灼残渣检测操作规程(含表格).doc

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1、炽灼残渣检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。2.0适用范围适用于待测物炽灼残渣检测。3.0引用/参考文件ChP2015通则0841炽灼残渣检查法药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《检验数据修约管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。5.0程序5.1仪器设备万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。5.2试剂试液变色硅胶和硫酸（分析纯）5.3操作方法5

2、.3.1空坩埚恒重5.3.1.1新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。5.3.1.2取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。同法重复操作，直至恒重，备用。5.3.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密

3、称定。5.3.3炭化在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。5.3.4除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。5.3.5恒重参照5.3.1的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。5.4注意事项5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。5.4.2坩埚在干燥器内放置6

4、0min后，取出迅速精密称定。5.4.3供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。5.4.4炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。5.4.5如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。5.5记录与计算5.5.1记录记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重

5、数据，计算和结果等，相关数据记录与《炽灼残渣检测原始记录》，该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括炽灼残渣项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无炽灼残渣项目检测时进行的炽灼残渣检测才需要填写。高温炉使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。5.5.2计算炽灼残渣%＝×100%式中：MS—恒重的坩埚重量，g；M1—炽灼前坩埚与样品的重量，g；M2—炽灼后坩埚与样品的重量，g。5.6结果与判定5.6.1计算结果按《检验数据修约管理规程》执行，使与标准中规定限度的有效数位一致。5

6、.6.2当数值小于或等于限度时，判定符合规定（例如当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“＜0.1%”或为“0.1%”）。当其数值大于限度的，判定为不符合规定。6.0记录《炽灼残渣检测原始记录》