武汉大学分析化学教案第2章分析试样的采集与制备

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1、第二章分析试样的采集与制备在实际分析工作过程中，首先要保证采集的试样均匀并具有代表性，否则，无论分析工作做的多么认真、准确，都毫无意义。因为这样的分析结果，仅能代表分析部分的组成。有时由于提供了无代表性试样的结果，则会带来难以估计的后果。例如，取了几块含金量很高的矿石作了分析，根据这个结果，去开采一个实际含金量很低、根本没有开采价值的矿山，必定导致人力、物力的浪费。通常，分析的对象是大量的、很不均匀的（如矿石、土壤等），而分析所取的试样量很少（一般不足1g）。另外，分析的对象也是多种多样，有气体、液

2、体、固体等。在进行分析测定之前，必须根据具体情况，做好试样的采集和处理，然后再进行分析。试样的制备:试样的采集和预处理分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据状态:气，固，液等根据对象:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含

3、量，t:与测定次数和置信度有关的统计量，s:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数采样单元数若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的其中：采样公式:2.1试样的采集2.1.1固体试样的采集试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。1固体试样土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品

4、作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。对于组成均匀的试样，可在样品的堆垛中，用’’多点取样法”。随意从上、中、下层和堆垛的四边、四角各取一定量样品，取样点的布设应尽量均匀。取样点的数目按下式计算：缩分的方法有很多，较常用的是“四分法”。即：将混合均匀的试样堆成圆锥形，将顶略微压平，通过中心分为四

5、等份，把任意对角两份弃取，留下的两份继续缩分，直至达到所需量为止。破碎—过筛—混匀—缩分…….缩分－四分法取样图解对于组成不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等，其颗粒大小不一、组成不均，取样较为麻烦。首先，根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点取样，取样量越多越具有代表性，但取样量过多也不行。一般开说，取样量的多少与样品的种类和其均匀程度等因素有关。通常，有下式（亦称采样公式即切乔特公式）进行计算取样量。例：矿石样依其堆放情况、颗粒大小采样：采样量：式中：Q—所需试样最小质量（kg）；k—缩分

6、常数(0.05~1kg/mm2);d—试样最大直径（mm）将采得的原始样品经过破碎、过筛、混均和缩分后，制得分析样品。在粉碎过程中，应避免由于设备的磨损等原因而引入杂质和样品的飞溅损失。破碎、研磨后的样品必须过筛，通不过筛孔的颗粒，继续研磨，直至所有颗粒都通过筛孔。各种筛号的筛孔规格如下表。采集平均试样时的最小质量筛号/目筛孔直径/mm最小质量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.

7、400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.0312.1.2液体试样水样比较均匀，在不同深度分别取样即可，粘稠或含有固体的悬浮液或非均匀液体，应充分搅匀，以保证所取样品具有代表性。采集水管中或有泵水井中的水样时，取样前需将水龙头或泵打开，先放10～15min的水再取。采取池

8、、江、河中的水样，因视其宽度和深度采用不同的方法采集，对于宽度窄、水浅的水域，可用单点布设法，采表层水分析即可。对宽度大，水深的水域，可用断面布设法，采表层水、中层水和底层水供分析用。但对静止的水域，应采不同深度的水样进行分析。采样的方法是将干净的空瓶盖上塞子，塞子上系一根绳，瓶底系一铁砣或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞让水灌满瓶后取出。液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化保存措施有：控制溶液的