污水样品中砷As的测定

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1、实验二污水样品中砷（As）的测定（4学时）一、实验目的了解氢化物－原子荧光法测砷的原理掌握氢化物－原子荧光法测砷的分析方法二、方法原理样品在一定酸度下，硼氢化钾将砷转化为砷化氢，以氩气作载气将其导入原子化器。以砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子产生荧光，荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。三、仪器与试剂1、仪器（1）AF-610A原子荧光光谱仪；（2）恒温振荡水浴箱；（3）25ml比色管8支、5ml刻度移液管1支、10ml刻度移液管1支、100ml烧杯1个、50ml烧杯1个、10ml量杯1个、玻棒1支。2、试剂1）盐酸（优级纯）；2

2、）硝酸（优级纯）；3）氢氧化钾（固体，优级纯）4）硫脲溶液10%：称取硫脲[（NH2）2CS]（分析纯）10g，加入约50ml去离子水，低温加热溶解，用去离子水稀释至100ml，摇匀。5）硼氢化钾溶液2%：称取2.0g氢氧化钾溶于约200ml去离子水中，加入20g.硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀释至1000ml，摇匀（现用现配）。6）砷标准工作液[ρ（As）=1.0μg/ml]。四、分析步骤１、标准曲线吸取砷标准使用溶液[ρ（As）=1μg/ml]0.00、0.50、1.00、2.00、4.00ml于一系列25ml比色管中。加入5ml

3、盐酸，2.5ml10％硫脲，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置20min。以2％硼氢化钾＋0.2％氢氧化钾溶液为还原剂，10%（V/V）盐酸为载流，按测定程序和下表工作条件对所配标准溶液由低～高分别上机测定。项目条件PMT电压HCL主阴极电流载气流量原子化器高度原子化器温度分析信号读数时间延时时间采样泵速采样时间停泵时间注入泵速停泵时间230V35mA800ml/min7mm中温（点火）峰面积17s2s100r/min10s5s22s5s２、样品分析取摇匀的污水样品溶液10ml于25ml比色管中（做2份平行样），加入1+1逆王水5ml，在

4、水浴锅中（100℃）加热1小时，冷却后加入2.5ml10％硫脲，用去离子水定容至刻度，摇匀，放置20min，待测，同时作样品空白。样品同标准曲线在相同条件下进行测定。３、实验记录按下表格式进行记录。检测项目天平号仪器型号设备编号测量方式载气流量ml/min负高压V灯电流mA试液体积ml载流还原剂室温℃标准系列：计算公式：序号检测编号取样量浓度稀释浓度结果备注原子荧光原始记录4．分析结果的计算按下式计算As的含量：As（μg/g）=ρ×V÷m式中：ρ——上机测得的试液中铜的浓度，单位μg/ml；V——试样溶液体积，单位ml；m——试样量，

5、单位g。五、思考题1.原子荧光光谱与原子吸收光谱仪器异同点；2.原子荧光法主要适用于哪些元素的测定？六、注意事项１、硼氢化钾一定要现用现配；２、所有器皿必须经过酸浸泡并洗净后，再用去离子水冲洗3遍，防止器皿污染；３、操作过程中，玻璃器皿小心轻放，避免损坏；４、注意用酸和用电安全