阴极电沉积法制备ZnO薄膜

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1、阴极电沉积法制备ZnO薄膜(理学院,材料科学与工程系,材料科学与工程专业谢红丝)(学号:2000143036)内容提要:采用阴极电沉积方法,以含锌盐的水溶液作为电解液,分别在不锈钢和ITO导电玻璃衬底上制备了ZnO薄膜样品,用X射线衍射对样品进行了表征。研究了电势、电流密度、锌盐种类和浓度以及衬底等因素对薄膜质量和组成的影响。实验结果表明,当衬底和ZnO的性质相近时,得到的薄膜质量较好。过电势和电流密度过小时,不易得到均匀的ZnO薄膜;过电势和电流密度过大时,由于析氢反应的影响,得到的薄膜会出现“起皮”和脱落现象;在中等过电势和电流密度下,可以

2、得到质量较好的ZnO薄膜。以ZnCl2溶液作为2+电解液时,如果Zn浓度过高,得到的不是ZnO薄膜,而是碱性氯化锌。关键词:阴极电沉积;制备;ZnO;薄膜教师点评:谢红丝同学的论文从实验上探讨了沉积电势、电流密度、锌盐种类和浓度以及衬底等因素对电沉积ZnO薄膜质量和组成的影响,对实验结果从理论上进行了分析,并在此基础上制备了质量较高的ZnO薄膜。该论文思路清晰,方法正确,实验结果真实、可靠,结论明确,是一篇优秀的毕业论文。(点评教师:柳文军,讲师)1.引言1.1.ZnO材料概况氧化锌(ZnO)为纤锌矿晶体结构,室温下的禁带宽度为3.34eV,是

3、一种具有六方结构8的宽带隙半导体材料。本征ZnO薄膜的电阻率高于10W·cm,改变生长、掺杂或退火条件,−2可形成简并半导体,导电性能大幅度提高,电阻率可降低到10W·cm数量级。ZnO薄膜的高电阻性与单一的C轴结晶择优取向决定了它具有良好的压电常数与机电耦合系数,可用作各种压电、压光、电声与声光器件。利用气体分子在ZnO薄膜表面吸附和解析引起光电导变化的特点,也可制作表面型气敏元件。ZnO薄膜在可见光范围内光透过率高达90%,可以用作优质的太阳电池透明电极,然而它在紫外光和红外光光谱范围内有强烈的吸收作用,使其被利用作为相应光谱区的阻挡层。Z

4、nO薄膜材料本身无毒性,制备温度低,工艺相对简单,易于实现掺杂,各种制备方法所用的原料都易得、廉价,因此发展潜力极大。目前,已研究开发的ZnO薄膜生长技术1中,磁控溅射和喷雾热分解应用较为广泛和成熟,而脉冲激光沉积、分子束外延等真空沉积工艺以及溶胶-凝胶等液相生长技术也得到了有效应用,且在不断的研究开发之中。下面简单介绍几种制备ZnO薄膜的方法。[1]1.1.1.射频溅射法射频溅射法(RatioFrequencySputtering)是以Zn或ZnO为靶,在O2或O2/Ar气氛下,利用射频或磁控射频以ZnO形式沉积到基片上的方法。本法的优点是可

5、快速制备出一定厚度的纳米ZnO薄膜,缺点是不易进行掺杂。由于该法溅射粒子流能量较高,对生长中的薄膜会造成某种损害,并可能最终影响薄膜的某方面性质,如利用溅射法制备ZnO薄膜场发射显示器材料时,因溅射损伤,会降低显示质量。[2]1.1.2.喷雾热分解喷雾热分解(SprayPyrolysis)是由制备透明电极而发展起来的一种方法。此法制备ZnO薄膜一般以溶解在醇类或蒸馏水中的醋酸锌为前驱体,以氯盐为掺杂剂,生长温度为300~500°C。该工艺无需高真空,工艺简单、经济,而且易于实施掺杂,可获得电学性能极好的薄膜。[3]1.1.3.脉冲激光沉积脉冲激

6、光沉积(PulsedLaserDeposition)是近年来发展起来的一种真空物理沉积工艺,衬底温度较低,生长参数独立可调,可精确控制化学计量,膜的平整度较高,易于实现超薄薄膜的制备和多层膜结构的生长,生成的ZnO薄膜结晶性很好,而且采用光学系统,避免了不必要的沾污。[2]1.1.4.分子束外延分子束外延(MolecularBeamEpitaxy)是一种有效的ZnO薄膜生长技术。该方法易于控制组分和高浓度掺杂,可进行原子层生长,而且衬底温度低,能够有效抑制固相外扩散和自掺杂,得到的ZnO薄膜具有很高的纯度,结晶性能也很好,而且氧缺陷密度低,具有

7、良好的紫外辐射特性。但是该法需要超高真空,费用高,生长速率也较慢。[3]1.1.5.溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法(sol-gel)是一种高效的边缘制膜技术,一般以醋酸锌为原料,在较低的温度下(低于300°C),使锌的化合物经液相沉积出来,直接制成涂层,并退火得到多晶结构,溶胶-凝胶法成膜均匀性好,对衬底附着力强,还可精确控制薄膜的掺杂水平,而且无需真空设备,成本低,适于批量生长。该法是目前国内外产业制备ZnO薄膜使用较多的方法。1.2.电沉积概况电沉积是在外加电势下,通过在电解池阳极上的氧化反应或阴极上离子的还原反应和电结晶在固体表面生成沉积层的过

8、程。电沉积方法可分为阳极电沉积和阴极电沉积。以电沉积2+硫化镉(CdS)薄膜为例。阳极电沉积方式是以金属Cd为阳极,Cd阳极溶解形成Cd、2+2−Cd

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