分析化学第三章滴定分析 课件

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1、1.5滴定分析概述Titrimetricanalysis1滴定分析法的特点和方法2滴定分析法对化学反应要求和滴定方式3标准溶液和基准物质4滴定分析法的计算1滴定分析法的特点和方法*滴定分析法又叫容量分析法。将滴定剂由滴定管逐滴滴加到被测溶液中，直至反应完全，然后根据滴定剂的浓度和用量来计算被测物质含量的方法。*特点：优点：方法简单、操作简便、结果准确、分析速度快。缺点：需要标准溶液，不宜测低含量（＜1%）的样品。滴定分析法的几个名词滴定剂（Titrant）：已知准确浓度的试剂溶液*滴定（Titration）：滴定剂从

2、滴定管加到被测溶液中的过程。*化学计量点（Stoichometricpoint）:标准溶液与被测物质定量反应完全时，反应达到了“计量点”。－sp*滴定终点（Titrationendpoint）:在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点成为“滴定终点”。－ep终点误差（Titrationendpointerror）:滴定终点与计量点不符合，而造成的分析误差称为“终点误差”。－Et滴定管滴定剂被滴定溶液滴定分析方法的分类：根据标准溶液与待测物质间反应类型的不同，滴定分析法分为：*酸碱滴定H++OH-→H2O*络合滴定

3、Zn2++H2Y2-→ZnY2-+2H+*氧化还原滴定Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O*沉淀滴定Ag++Cl－→AgCl↓2滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式对化学反应的要求（1）必须具有确定的化学计量关系。即反应按一定的反应方程式进行。（2）反应必须定量地进行,达到99.9%以上。（3）必须具有较快的反应速度。对于速度较慢的反应，用加热或加催化剂来加快反应的进行。（4）必须有适当简便的方法确定终点。（5）共存物不干扰测定。*滴定方式◎返滴定法：可先准确地加入过量标准溶液，与试

4、液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完全后，再用另一种标准液滴定剩余的标准溶液，这种滴定方式成为返滴定法。ZnAl3++Y（过量）→AlY+Y→ZnY+AlYCaCO3(固)+HCl(过量)→CaCl2+HCl→CaCl2+NaClNaOHCl－+AgNO3(过量)→AgCl+Ag+→AgCl+AgSCN+Fe(SCN)2+Fe3+NH4SCN例如：硫代硫酸钠与重铬酸钾的反应◎置换滴定法：当待测组分所参与的反应不按一定反应式进行或伴有副反应时，先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴

5、定这种物质，这种滴定方法称为置换滴定。Cr2O72-+6Ｉ-+14H+→2Cr3++3I2+7H2OＩ2+2S2O32—→2I－+S4O62—◎间接滴定法：不能与滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另外的化学反应，以滴定法间接进行滴定。例如：Ca2+的测定Ca2++C2O42-→CaC2O4+H2SO4→CaSO4+C2O42-用KMnO4测定C2O41.6标准溶液和基准物质◎标准溶液(Standardsolution)：已知准确浓度的溶液。配制法：直接法和标定法◎基准物质(Primarystandard)：能用于直

6、接配制或标定标准溶液的物质。◎基准物质满足条件→试剂纯度应足够高。一般大于99.9%以上，杂质含量不影响分析的准确度。→试剂的组成应与它的化学式完全相符。→试剂稳定。→试剂反应单一。。→试剂有较大摩尔质量，以减少称量误差。◎标准溶液的配制方法→直接法：准确称取一定量基准物质，溶解后配成一定体积的溶液，根据物质的质量和体积即可计算出该标准溶液的准确浓度。如K2Cr2O7、ZnO的配制。→标定法：很多物质不能直接用来配制标准溶液，但可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质来标定(standardizatio

7、n)其准确浓度。如HCl、NaOH等。◎实验室常用试剂分类级别1级2级3级生化试剂中文名优级纯分析纯化学纯英文标志GRARCPBR标签颜色绿红蓝咖啡色注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别◎实验室用水实验室配制试剂、洗涤仪器要求使用纯水。常用纯水有蒸馏水、离子交换水。高要求的还有二次水、高纯水等。专业分析实验室使用的超纯水：电阻值≥18.25欧姆◎滴定分析中的体积测量常用容量分析仪器:容量瓶(量入式)移液管(量出式)滴定管(量出式)校准方法:1.绝对校准2.相对校准:移液管与容量瓶常用滴定分析仪器容量瓶吸量管锥形瓶移

8、液管酸式滴定管烧杯量筒容量仪器◎标准溶液浓度的表示方法1毫升滴定剂相当于被测物质的百分含量（%），TFe/K2Cr2O7=1.00%·mL-1滴定度：TB/T，T–滴定剂溶质的分子式,B－被测物质的分子式1毫升滴定剂相当于被测物质的质量（克或毫克），THAc/NaOH=0.005346g·mL-1每消耗1毫升NaOH标准溶液，就有0.00534