亚硝酸钠标准溶液的配制与标定.doc

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1、亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解

2、产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1

3、mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。取3份平行操作的数据,分

4、别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。五、注意事项(1)实验前,应检查永停滴定仪的检流计灵敏度是否合适,在重氮化滴定中要求10-9A/格。若灵敏度不够,必须更换;若灵敏度太高,必须衰减后再使用。实验前必须检查永停滴定仪的外加电压,可用电位计或酸度计测量。一般外加电压在30~100mV,本次试验采用90mV。一旦调好,则实验过程中不可再变动,以免外加电压发生变动。(2)电极活化。电极经多次测量后钝化(电极反应不灵敏),需对铂电极进行活化处理。方法是在浓HNO3中加入少量FeCl3,浸泡30min以上。浸泡时,需将铂电

5、极插入溶液,但勿接触器皿底部,以免弯折受损。(3)对氨基苯磺酸难溶于水,加入浓氨试液可使其溶解。操作上一定要待样品完全溶解后方可用盐酸酸化。(4)重氮化反应,宜在0~15℃温度下进行。在常温下进行实验操作,要防止亚硝酸的分解。为此,滴定管尖端插入液面下2/3处进行滴定,滴定速度要快些。同时注意检流计光标的晃动。若光标晃动幅度较大,经搅动又回原位,表明终点即将到达,可将滴定管尖端提出液面,一滴一滴地加入NaNO2滴定液,直至检流计光标偏转较大而又不复回,即到达终点。(5)终点的确定,可配合淀粉KI试纸。在近终点时,用细玻棒蘸取少量

6、溶液,接触淀粉KI试纸,若立即变蓝,则到终点。若不立即变蓝,则未到终点(试纸后来变蓝,是空气氧化的结果)。

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