冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法.doc

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1、冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法EDTA容量法测定铝含量送审稿编制说明中国铝业股份有限公司郑州研究院2019年5月冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分:EDTA容量法测定铝含量送审稿编制说明1工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程)1.1任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2018年标准制(修)定计划,2018年8月于宁夏银川召开了《冰晶石化学分析方法》有色金属行业标准任务落实会,根据会议纪要安排,由中国铝业股份有限公司郑州研院(国家轻金属质量监督检验中心)负责YS/T273.3-20XX《冰晶石化学分析方法第4部分:《E

2、DTA容量法测定铝含量》标准的制定工作,由南山铝业、多氟多化工股份有限公司、中天化工、云铝、贵州院进行复验和复核。1.2起草单位情况中国铝业郑州有色金属研究院有限公司(原中国铝业郑州研究院)是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构,是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地,基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地,拥有国内唯一的国

3、家铝冶炼工程技术研究中心,中国铝业博士后科研工作站。建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室,具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台,包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。2004年通过了中国质量认证中心(CQC)质量、健康安全、环境三大体系认证。依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心(郑州轻金属研究院检测实验室)主要负责我国铝镁及其

4、合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作,多年来一直为行业提供技术支持服务,承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作,是国际标准化组织ISO/TC226(铝用原材料技术委员会)、ISO/TC79(轻金属及其合金)在国内的技术支持单位,是ISO/TC79/SC5、ISO/TC79/SC12主席单位,是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位,是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单位。1.3主要工作过程和工作内容2018年在银川召开了标准讨论及任务落实会议,之后起草单位制订了试验方案,形成了

5、征求意见稿,经过广泛征求相关单位意见后,再根据各单位意见形成预审稿。1.3.1制定修订原则1)以满足我国铝行业的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性。2)以与实际相结合为原则,提高标准的可操作性。3)充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。4)完全按照GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T1.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。1.3.2编制过程1)2018年8月召开任务落实会,中国铝业郑州有色金属研究院有限公司接受起草任务。2)组建《冰晶石化学分析

6、方法》行业标准起草项目组,确定了标准修订原则,按照行业标准的要求进行整理,形成草案稿。3)进行调研工作,由草案稿形成了预审稿。2标准的主要内容1范围本部分规定了冰晶石中铝含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中铝含量的测定。测定范围:9.0%~20.0%。2方法提要试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融除尽氟,用盐酸浸出熔融物并溶解熔块。分取部分试液在加热情况下,于pH=1~3时,使铝与EDTA形成络合物,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸锌标准溶液滴定EDTA,加入氟化钠,加热置换出EDTA,再用硝酸锌标准溶液滴定,用滴定所消耗的硝酸锌标准溶液毫升数,计算铝的含量

7、。3试剂3.1酸性硫酸钾或焦硫酸钾。3.2氟化钠3.3盐酸(1+1)。3.4盐酸(1+3)。3.5氢氧化钠溶液(100g/L)。3.6酚酞乙醇溶液(10g/L)。3.7二甲酚橙溶液(1g/L)。3.8缓冲溶液(pH=5.6):称取333g结晶乙酸钠,溶解于水中,加入15mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,混匀。3.9乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.05mol/L)。3.9.1配制称取18.61gEDTA,溶于水中,稀释至1L,混匀。3.12硝酸锌标准溶液(0.01853mol/L);(称取1.2117g锌粒(3.10)加入10mlHNO

8、3(1+1)(3.11)和30ml水,低温加热,缓慢蒸发至10ml~20ml取下,冷却后用水稀释至1L。4设备4.1铂坩埚。4.2高温炉

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