水泥组分的定量测定作业指导书

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1、水泥组分的定量测定作业指导书1、原理根据水泥试样用盐酸溶液（10±2℃）选择溶解后，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解和水泥试样被PH11.60±0.05含有EDTA的溶液（20±2℃）选择溶解后，火山灰质混合材料或粉煤灰和矿渣组分基本上不溶解的原理，计算水泥的组分含量，分为基准法和代用法，本作业指导书采用基准法。2、需用药品试剂及其配制2.1盐酸（1+5）将1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合，摇匀。2.2盐酸（1+2）将1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合，摇匀。2.3EDTA溶液［C(EDTA)=0.15mol/L,C(

2、NaOH)=0.25mol/L)］称取55.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）和10g氢氧化钠（NaOH），置于1000ml烧杯中，加入500～600ml水，加热并搅拌使其溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1000ml，摇匀。2.4三乙醇胺（1+2）将1份体积的三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]与2份体积的水相混合，摇匀。2.5乙醇(C2H5OH)无水乙醇2.6氢氧化钠溶液（50g/L）将5g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，稀释至100ml，贮存于塑料瓶中。3、酸度计的校准规程3.1配制磷酸盐PH标准缓冲溶

3、液称取2.2384g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)与0.8506g磷酸二氢钾(KH2PO4)，精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入约100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值见下表:温度℃PH值温度℃PH值106.92306.85156.90356.84206.88406.84256.86456.833.2硼酸盐PH标准缓冲溶液称取0.9534g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)，精确至0.0001g，

4、置于200ml烧杯中，加入100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值见下表:温度℃PH值温度℃PH值109.333.09.14159.27359.10209.22409.07259.18459.043.3酸度计的校准步骤3.3.1按下酸度计电源开关，电源接通后，预热30分钟。3.3.2将复合电极上前端保护浸泡套旋下，取下橡皮套，夹在电极夹上，并用蒸馏水清洗电级。3.3.3在测量电极插座处拔去Q9短路插头，插上复合电极。3.3.4

5、把选择开关旋钮置于℃档。3.3.5调节温度补偿旋钮，使显示屏显示为溶液温度值，然后再把选择开关旋钮置于PH档。3.3.6把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）。3.3.7把复合电极插入磷酸盐PH标准缓冲溶液中。3.3.8调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。3.3.9用蒸馏水清洗电极，再插入硼酸盐PH标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值一致。3.3.10重复3.3.7～3.3.9，直至显示值符合两标准缓冲溶液当时温度下的PH值为止，便完成校准。3.4注意

6、事项3.4.1经校准后，定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。3.4.2一般来说，仪器在连续使用时，每天要校准一次。3.4.3测量被测溶液PH值时，应将选择开关旋钮置于℃档，调节温度补偿旋钮，使显示屏显示温度为20±2℃，然后再把选择开关旋钮置于PH档，在玻璃棒搅拌下，调整被测溶液PH值至11.60±0.05。3.4.4仪器不用时，应将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。3.4.5取下电极套后，应避免电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。3.4.6测量后，用蒸馏水清洗电极并及时将电极保护套套上，

7、电极套内应放少量补充液以保持电极球泡的湿润；拉上橡皮套，防止补充液干涸。补充液为3mol/L的氯化钾溶液，复合电极内补充液可从电极上端小孔加入。3.4.7电极经长期使用后，电极的斜率和响应速度或有降低，可将电极的测量端浸在稀HCL溶液中1～2分钟，用蒸馏水清洗之后在氯化钾（4mol/L）溶液中浸泡使之复新。4试样的制备4.1按要求采集本厂使用的熟料、石膏和混合材，试样应具有代表性。4.2将采集到的试样分别烘干、破碎、研磨至全部通过0.080mm方孔筛后充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，各种试样量不少于200g。4.3按本厂生产中石膏

8、掺加量制备硅酸盐水泥（50g）；按本厂生产中混合材掺加量制备普通硅酸盐水泥和矿渣硅酸盐水泥（各50g），做为组分标准样装入试样瓶中，密封保存。试样瓶外要加标签表明普通硅酸盐水泥和矿渣硅酸盐水泥的组分含量。5火山灰质混合材或粉煤灰、配制