基于两种银复合表面增强拉曼基底检测食品中的氟硅唑和孔雀石绿的研究

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1、学校代码：10264研究生学号：M150250475上海海洋大学硕士学位论文基于两种银复合表面增强拉曼基底检测食品中的氟硅唑和题目：孔雀石绿的研究AnalysesofFlusilazoleandMalachiteGreeninFoodbySurface-enhancedRamanSpectroscopyCoupled英文题目：withTwoSilverCompositeSubstrates专业：食品工程研究方向：食品质量与安全姓名：赵志慧指导教师：赖克强二O一八年四月二日上海海洋大学学位论文原创性声明本人郑重声明：我

2、恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中己经明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:日期:年月日上海海洋大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权上海海洋大学可以将本学位论文的全部或

3、部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在年解密后适用本版权书。本学位论文属于不保密□学位论文作者签名:指导教师签名:日期:年月日日期:年月上海海洋大学硕士学位论文基于两种银复合表面增强拉曼基底检测食品中的氟硅唑和孔雀石绿的研究摘要表面增强拉曼光谱(surface-enhancedRamanspectroscopy,SERS)技术具有检测时间短、所需样品量小以及灵敏度高等特点，已在生物医学、食品科学、环境检测等领域得到广泛应用。本研究制备了两种银复合基底，探讨了

4、不同前处理方法对梨中氟硅唑SERS检测的影响，并结合化学计量法对梨中氟硅唑残留和罗非鱼中孔雀石绿残留进行定性和定量分析。首先，采用柠檬酸三钠还原氯金酸制备金种，水热还原法合成铜纳米线。以此两种纳米材料作为底物通过种子生长法在其表面沉积银纳米颗粒，进而得到银包金纳米粒子和银包铜纳米线复合基底。利用紫外-可见吸收光谱仪和透射电子显微镜对合成得到的金核银壳纳米粒子的光学特性和表面形貌进行表征。结果显示，随着金种用量的增加，金核银壳纳米粒子的粒径越来越小，三种金核银壳粒子的粒径分别为98±6nm、90±7nm和65±4nm。

5、其次，对比了上述三种不同粒径的金核银壳粒子的SERS增强效果，筛选出对氟硅唑具有最佳SERS增强效果的基底。分别以浓度为1mg/L和0.1mg/L的氟硅唑标准溶液作为探针分子对金核银壳粒子进行筛选，实验表明当金种添加量为0.5mL，硝酸银用量为2.7mL时，即金核银壳粒子粒径为90±7nm时有最佳SERS增强效果。以该粒径银包金纳米粒子作为SERS基底对氟硅唑系列浓度标准溶液检测，发现对氟硅唑最低可检测浓度为0.1mg/L。SERS检测实验结果表明氟硅唑的主要拉曼特征峰的强度随氟硅唑浓度的增加而增加，且两者间呈现较2

6、好的线性关系，其R在0.924-0.962之间。本研究结合氟硅唑检测的国标法和QuEChERS农残前处理方法对样品前处理环节进行优化、调整。吸附剂对样品净化过程有着至关重要的作用，通过添加吸附剂可以极大的除去待测样品中的非目标化合物，降低非目标化合物对待测物与SERS活性基底的结合的干扰。研究表明吸附剂的用量和配比对样品前处理的净化效果影响较大，当吸附剂用量为0.6gMgSO4、0.2gPSA、0.2gC18时具有最好的净化效果。通过优化后的前处理方法对梨中氟硅唑进行提取，结合银包金纳米粒子进行SERS检测，结果表明

7、，梨中氟硅唑最低检出浓度为0.1μg/g。由于受到样品基质的干扰，梨中氟硅唑浓度2与其拉曼特征峰强度之间的线性关系比标准溶液体系差，R在0.708-0.922之间，I上海海洋大学硕士学位论文-12其中632、829、1103cm处R均大于0.9。最后，探讨了两种银复合基底对孔雀石绿检测的可行性。通过调整底物用量和硝酸银用量合成得到了一系列的金核银壳纳米粒子和银包铜纳米线基底。以浓度为10μg/L的孔雀石绿标准溶液为探针分子对两种银复合基底进行筛选，分别找到最佳的基底合成条件。结果表明当金种用量为3mL，硝酸银用量为0

8、.9mL时合成的金核银壳纳米粒子对孔雀石绿有最佳SERS增强效果；当铜纳米线添加量为0.5mL，硝酸银用量为2.7mL时制备的银包铜纳米线具有最佳SERS增强效果。采用筛选得到的两种最佳SERS基底分别对孔雀石绿系列浓度进行检测，结果表明，两种银复合基底对孔雀石绿检测均具有较高的灵敏度，最低检测浓度分别为0.1ng/mL、0.5ng/mL。PL