腐殖酸与稀土元素的结合点位及其表征研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第45卷第2期厦门大学学报(自然科学版)Vo1．45NO．22006年3月JournalofXiamenUniversity(NaturalScience)Mar．2006腐殖酸与稀土元素的结合点位及其表征研究耿安朝’，匪二(1．厦门大学海洋与环境学院，福建厦门361005；2．中国科学院地理科学与资源研究所．北京100i01)摘要：采用红外光谱(FTIR)与核磁共振波谱(HNMR和cNMR)技术，对来自森林土壤和湖泊沉积物的两种腐殖酸及其与三价稀土离子(RE”)沉淀反应的产物进行对比研究．结果表明，腐殖

2、酸结构中活性官能团特征以及它的拥有量因腐殖化程度不同而存在较大差异．腐殖酸与RE沉淀反应产物在性质上属于一种有机弱酸盐．羧基一c()OH和酚羟基一OH为主要结合点位，结合反应过程中它们的质子被RE”交换出来．关键词：腐殖酸；稀土元素；结合点位中图分类号：X131．3文献标识码：A文章编号：0438—0479(2006)02—0238—05腐殖酸结构中能与金属离子发生络合作用的活性断沉积于湖底并进一步腐殖化．为对比研究腐殖化程官能团主要包括一C0OH、Ph一0H、醇和烯醇OH及各度不同所造成的腐殖酸结构变化，本文从挪威卑尔根种类型的C—O等含氧官能团[1

3、]．当腐殖酸与金属离市郊区森林土壤和山下的一个小型淡水湖泊沉积物子在水溶液中发生络合反应时，羧基一CO0H和Ph-中，分别提取得到两种腐殖酸样品(FHA和SHA)．首OH为最重要的结合点位(binding—sites)，对这种作用先，将采取的土壤和沉积物样品在室温下风干，尽量去机制目前普遍采用表面络合模式加以描述j．然而，研除树根、石头等机械杂质，然后研磨至粒径小于0．3究发现三价稀土离子(RE抖)在高浓度水平上能够与mm备用．腐殖酸发生沉淀反应“]，这种现象可能是由于三价两种腐殖酸的提取均按照国际腐殖质协会所推荐稀土离子改变了溶液的离子强度而导致胶体

4、脱稳，或的0．1mol／LNa()H法进行．称取50g风干的土壤或者是腐殖酸与稀土离子生成了一种难溶于水的弱酸盐沉积物样品，用0．1mol／lHCl洗涤后置入加塞的三(humate)，目前对沉淀产物的性质及其沉淀作用机制角瓶中，然后加入0．1mol／LNaOH约200mL，在氮尚无明确报道．现代光谱技术为腐殖酸与重金属结合气保护下振荡混合12h．将混合物离心分离，上清液点位研究提供了行之有效的手段[5]．以稀土元素这用浓盐酸调节pH一2．0，沉淀物经离心和水洗后得到个地球化学示踪剂和腐殖酸为代表研究二者之间的沉粗腐殖酸样品。将粗腐殖酸用0．1mol／L

5、的NaOH重淀反应，有助于揭示天然水环境中重金属的地球化学新溶解，再用浓盐酸调节pH=2．0，沉淀物经离心和行为与过程]．本文采用付立叶变换红外光谱(FTIR)多次水洗得到腐殖酸样品．为降低无机物含量，用0．1与核磁共振波谱(NMR)技术，对比分析两种不同起源mol／LHCl和0．3mol／IHF的l：l混合物洗涤样腐殖酸的结构特征，识别研究腐殖酸与RE蚪沉淀反品，经过真空干燥后的腐殖酸保存备用]．应产物的性质和结合点位，旨在为探索腐殖酸与稀土分别称取一定量的三价稀土元素的氧化物离子的作用机制提供依据．(Aldrich)于烧杯中，用浓HCI在电热板上加

6、热溶解并蒸发至干，然后用蒸馏水稀释定容，储备液用EDTA容1实验部分量法标定．1．2实验仪器1．1材料与试剂(1)红外光谱：Nieon8O付立叶变换红外光谱仪挪威森林的表层土壤中腐殖质含量十分丰富，山(Fl、lR)．上积雪融化形成的溪水携带大量腐殖质进入湖泊，不(2)核磁共振：BrukerDRX600核磁共振波谱仪(‘HNMR和¨CNMR)．收稿日期：g005—04191．3RF3+一腐殖酸结合产物的制备基金项目：教育部优秀青年教师基金资助称取10mg湖泊沉积物腐殖酸样品(SHA)，溶解作者简介：耿安朝(I962～)，男，教授，博士Email：geng

7、anchao@163．corn于2．0mL的0，1mol／lNaOH中，加蒸馏水稀释到维普资讯http://www.cqvip.com第2期耿安朝等：腐殖酸与稀土元素的结合点位及其表征研究20．0mL，同时6．0mol／lHCI调节pH一6．0；然后将(a)和(b)．0．01mol／L的La抖溶液2．0mL加入到腐殖酸溶液在红外图谱中，两种腐殖酸都明显地表现出有机中，充分摇匀后静置反应．将沉淀产物离心分离，并用酸的特征，在33002500cm范围形成典型的羧酸蒸馏水充分洗涤，真空干燥后进行FTIR和NMR分宽峰，由缔合态COOH的OH所形成；l720～

8、1680析．同样用10mg土壤腐殖酸样品(FHA)，制备Ce蚪cm处出现的C=O峰和在1230