液质联用快速分析饮用水中环境激素方法研究

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1、南昌航空大学硕士学位论文摘要摘要随着工农业的发展，越来越多的有害物质被排放，并通过各种途径进入人体中，其中一些具有高度的致癌、致畸、致突变作用。饮用水安全问题已经成为威胁人类健康的主要因素之一，特别是饮用水中环境激素类污染物的检测已引起国内的广泛重视。饮用水中环境激素残留检测的方法已有报道，但仍存在两方面的问题，一是样品预处理过程复杂，整个分析流程过长；二是现有的检测方法主要是对单一环境激素化合物的分析，缺乏多组分快速分析方法。针对这一突出问题，本论文利用液相色谱—串联质谱技术（LC-MS/MS），研究并建立了饮用水中环境激素的多组分快速检测

2、方法，提高检测效率，以满足环境激素残留检测要求。本论文主要成果包括以下三部分：1.研究了固相萃取方法对影响固相萃取回收率的萃取柱的填料、淋洗液、洗脱溶剂三个主要因素进行了比较试验，优化并得出适合九种环境激素的最佳萃取条件为：采用C18柱；10%的甲醇水溶液淋洗；8mL丙酮溶剂洗脱，该条件下实际水样回收率达到80%以上。2.建立了三种高效液相色谱—质谱联用分析饮用水中不同环境激素残留的方法，优化每种方法的分析条件，以达到快速检测的目的，来适应不同的检测要求。（1）建立了基于时间分段技术的高效液相色谱—串联质谱技术测定饮用水中九种环境激素残留的方

3、法：色谱柱：ZorbaxC18,4.6×250mm,5µm；以水（A）和甲醇（B）为流动相，采用梯度洗脱：0～18min，A与B体积比为50:50；18～35min，A与B体积比为20:80，流速为0.6mL/min；质谱条件采用时间分段检测模式，针对每种被检测物的时间段设置其相应的质谱检测条件。所有分析物在浓度为1～100µg/L内线性良好。（2）建立了液相色谱—串联质谱不分段MRM多反应监测方法：色谱柱：ZorbaxC18,4.6×250mm,5µm；流动相为水和甲醇5:95（V/V），流速为0.6mL/min；质谱条件采用MRM多反应监

4、测方式，对其中正模式扫描的8种组分（除双酚A）进行定量分析。7min种内完成一次检测，达到快速分析的目的。（3）为了达到不同的检测目的，实验优化了液质联用不通过色谱柱快速检测方法：流动相为水和甲醇50:50（V/V），流速为0.2mL/min；质谱条件是针对其中一种环境激素进行检测。无需液相分离，也不需要通过色谱柱，直接利用质I南昌航空大学硕士学位论文摘要谱强大的检测功能和高灵敏度的特点，该方法7min中内能完成5组样品的检测分析。3.将所建立的方法用于南昌市四大自来水厂不同季节的出水进行分析，发现：夏、秋季，大部分被监测组分特别是农药类环境

5、激素普遍存在且含量偏高，并随着季节的不同其含量也有变化；涕灭威、西玛津、西维因三种农药在南昌市赣江水和自来水中都未发现其存在；而水中双酚A和邻苯二甲酸二丁酯两种环境激素普遍存在,夏季邻苯二甲酸二丁酯最高检出浓度问28.9ng/L，主要是目前塑料制品大量生产和使用造成的。虽然检测到的环境激素没有超过国家规定的最低残留标准，但是随着这类产品的使用量不断增大，应该引起大家的广泛重视。本文所建立的分析方法快速、灵敏并且可靠，完全可以用于饮用水中环境激素残留的检测，为饮用水的水质监控提供简单快速的检测方法。关键词：液相色谱—串联质谱法、环境激素、固相萃

6、取、快速分析、饮用水II南昌航空大学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTWiththeexpansionofindustrialandagriculturalproduction,moreandmoretoxicsubstancesareexpelledtothesurroundings,introducedintohumanbodies.Manyofthesecompoundsarecarcinogenic,teratognicandmutagenictohuman.Drinkingwatersafetyhasposedaserie

7、sofliferisksforpeople,especiallydetectionofEnviromentalHarmon(EHs)werehighlyregarded.AnalyticaltechniquesallowforthedeterminationofEHsresiduesindrinkingwatersamples.However,theyrequiretime-consumedprocedureforsamplepreparationbeforeanalyzingsoastoremoveoreliminatetheeffects

8、frommatrices.Inthisthesis,weconcenteatedourselvesondevelopmentofsimple,rapidandacc