武汉大学分析化学教案第1章

武汉大学分析化学教案第1章

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1、1.5分析化学过程及分析结果的表示1.6滴定分析概述1.7基准物质和标准溶液1.8滴定分析中的计算学习要求:1、通过学习,了解定量分析的全过程;2、掌握定量分析结果的表示方法;3、了解滴定分析的特点及基本方法;4、按照“国际单位制(SI)及中华人民共和国法定计量单位”的规定,进行滴定分析的计算;1.5.1定量分析的过程定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项分析任务,一般要经过下列几个骤:5数据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品

2、测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports1.5.1定量分析过程1、取样2、将待测物质转变为适合于测定的形式——试样的分解和分析试液的制备3、分离及测定4、分析结果的计算及评价1、取样:在实际工作中,要分析的对象往往是很大量的,很不均匀的,(如矿物质原料以吨计),而分析时所取的试样量是很少的(一般不到1g)。这样少的试样的分析结果应能代表全部物料的平均组成。否则无论分析结果如何准确,也是毫无意义的。有时由于提供了无代表性的试样,对实际工作带来难以估

3、计的后果。因此,所取试样是否具有代表性,是取样的关键问题。要使样品具有代表性要注意:1.避免损失2.避免不均匀;3.保存完好;4.足够的量以保证分析的进行。2、试样的分解:(1)试样分解必须完全;(2)试样分解过程中,待测组分不应损失;(3)不应引入待测组分和干扰物质。在这三条原则下,根据试样性质不同,可采用不同的分解方法。目的是利用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品;与待测样品有关的因素:分析方法(常量、微量);物态与相(多相、均相、固态、液态、气态);待测成分在样品中的含量(针对不同的分析方法)。试样处理方法

4、的原则:利用样品化学、物理性质的不同;适应测定方法和要求的不同。*必要时要进行样品的分离与富集。3、测定根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,再根据实验室不同的具体情况,选择最合适的化学法或仪器分析方法进行测定。每种分析方法都有其特点和不足之处,各种方法在灵敏度、选择性和适用范围等方面有较大的差别,我们应该熟悉各种方法的特点,作到胸中有数,以便在需要时能正确选择分析方法。一个好的分析工作者应能根据分析任务最恰当地使用仪器,而不是利用最新的仪器来解决简单的分析问题。由于试样中的其他组分可能对测定有干扰,故应设

5、法消除其干扰。消除干扰的方法主要有两种,一种是分离法,一种是掩蔽法。常用的分离法有沉淀分离法、萃取分离法和色谱分离法等。常用的掩蔽方法有沉淀掩蔽法、络合掩蔽法和氧化还原掩蔽法等。4分析结果的计算及评价了解针对分析方法的正确的计量关系;结果的正确计算:1.有效数字的读取;2.数据的正确取舍;3.正确的数据处理;合理的结果分析(误差的来源及方法的可行性分析):系统误差、方法误差、偶然误差、操作误差1.5.2分析结果的表示1、待测组分的化学表示形式分析结果通常以被测组分实际存在形式的含量表示。例如,测得试样中氮的含量以后,根

6、据实际情况,以NH3、NO3-1、N2O5等不同形式的含量表示分析结果。2、待测组分含量的表示方法(1)固体试样固体试样中待测组分的含量,通常以相对含量表示。试样中含待测物质B的质量mB与试样的质量ms之比,称为质量分数WB(1-1)乘以100%即为物质B的百分含量当待测组分含量非常低时,可采用μg/g、ng/g和pg/g来表示,若在溶液中,则分别以μg/ml、ng/ml和pg/ml表示。例1用原子吸收分光光度法测定人发中的微量钴,准确称取试样0.500g,试样经处理后,测得其中钴的质量为0.024μg。求试样中钴的含

7、量。解:(2)液体试样a、物质的量浓度:表示待测组分的物质的量除以试液的体积,常用单位mol/L。b、质量摩尔浓度:表示待测组分的物质的量除以溶剂的质量,常用单位mol/kg。c、质量分数:表示待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。d、体积分数:表示待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。e、摩尔分数:表示待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。f、质量浓度:表示单位体积中某种物质的质量,以mg/L、μg/L或μg/ml、ng/ml、pg/ml等表示。(3)气体试样气体试样的常量或微量组分的含量,通常以体积分

8、数表示。1滴定分析法:又称容量分析法。标准溶液标准溶液待测溶液被测物质指示剂化学计量关系酸碱滴定法、络合滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法1.6滴定分析法概述当加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时,反应即达到了“化学计量点”(stoichiometricpoint,以sp表示)。一般依据指示剂的变色来确定化学计量点。在滴定中,指示

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