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时间:2019-07-15
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1、【MeiWei_81重点借鉴文档】实践五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定一、实践目的1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法。2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。二、实践原理高锰酸钾溶液呈紫红色,在可见光区有吸收,利用此可绘制吸收光谱曲线。通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长,在最大吸收波长处进行含量测定。因此可以用紫外-可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。三、实践仪器、药品和试剂1、仪器紫外-可见分光光度计;分析
2、天平;5mL移液管2支;1000mL容量瓶;25mL容量瓶6个;100mL烧杯。2、药品和试剂高锰酸钾对照品(固体);高锰酸钾样品溶液。四、实践内容(一)配制溶液1、配制标准溶液(125mg/L)精密称取高锰酸钾对照品0.1250g置100mL烧杯中,溶解后,定量转移1000mL容量瓶中,用纯化水稀释至标线,摇匀,即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。2、配制标准系列分别精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高锰酸钾标准溶液(125mg/L),置于25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。标
3、准系列中各标准溶液的浓度依次为5.0、10.0、15.0、20.0和25.0(mg/L)。3、配制样品溶液精密量取高锰酸钾样品溶液5.00ml,置25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。即为高锰酸钾供试品溶液。(二)绘制吸收光谱曲线以纯化水为空白溶液调节仪器基线后,测定标准系列中溶液浓度为15.0mg/L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线,并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长,比较二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。(三)测定溶液吸光度【MeiWei_81重点借鉴文档】【MeiWei_81重点借鉴文档】1、标准曲线的绘制
4、在λmaR处,以纯化水为空白溶液调节基线后,依次将标准系列各标准溶液放入光路中,测其吸光度A值。以浓度(c)为横坐标,吸光度值(A)为纵坐标,绘制标准曲线。2.高锰酸钾供试品溶液的测定在与绘制标准曲线相同的测定条件下,测定高锰酸钾供试品溶液吸光度值(A)。从标准曲线中查A值所对应的高锰酸钾供试品溶液的溶度c样。(四)岛津UV2450紫外-可见分光光度计的操作规程(1)开机前检查仪器是否正常,如检查样品室内有无挡光物。(2)分别开启紫外-可见分光光度计主机和计算机电源,从计算机桌面“UVProbe"进人操作程序。(3)点
5、击“连接”进人紫外-可见分光光度计自检系统,自检过程中,切勿开启样品室门,自检无误后进入主工作程序。(4)编辑测定方法,输人所需数据。(5)用纯化水分别清洗2个石英比色杯(手拿磨砂面)3次,再用空白溶液各洗3次,分别装入2/3的空白溶液,用镜头纸将比色杯外壁溶液吸干。(6)打开样品室门,分别将比色杯放入样品池及参比池中,即置各自光路中。关好样品室门。进行零点校正。(7)将样品池中空白溶液更换为供试品溶液,置光路中,关好样品室门、测量吸光度值或吸收光谱曲线。(8)关闭操作程序、紫外-可见分光光度计和计算机电源。清洗比色杯
6、。紫外可见分光光度计使用注意事项如下:(1)检测器预热时必须等待所有指示灯变为绿色,才可进行下一步操作。(2)放人比色杯时务必小心轻放,确保比色杯已完全进人光路中。(3)必须扫描基线,空白溶液即未加样品的溶液,必须与样品溶液一致。(4)扫描过程中切忌打开或试图打开样品室门。五、计算公式c原样=c稀释×稀释倍数六、实践结果(一)定性分析1、高锰酸钾溶液的吸收光谱曲线【MeiWei_81重点借鉴文档】【MeiWei_81重点借鉴文档】(1)标准系列中溶液浓度为15.0mg/L的吸收光谱曲线。(2)高锰酸钾供试品溶液的吸收光
7、谱曲线。2、高锰酸钾溶液的最大吸收波长(1)标准系列中溶液浓度为15.0mg/L的最大吸收波长。(2)高锰酸钾供试品溶液的最大吸收波长。3、定性分析结论(二)定量分析1、数据记录项目12345供试品溶液c/(mg/L)12A3平均值2、绘制标准曲线(附坐标图)3、高锰酸钾溶液浓度(1)高锰酸钾供试品溶液的浓度。(2)高锰酸钾样品溶液的浓度。七、思考与讨论1、高锰酸钾溶液在哪个光区范围有吸收?测定时应采用何种光源和比色杯?2、如何确定最大吸收波长?3、如何绘制标准曲线?怎样计算样品溶液的浓度?【MeiWei_81重点借鉴
8、文档】
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