《lcvp维护培训》ppt课件

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1、日常分析的注意点岛津国际贸易（上海）有限公司维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器日常维护材料：不锈钢烧结，孔径10um故障：堵塞表现：连接管中不断有气泡生成措施：用5％～20％的稀硝酸，以长时间浸泡为主，超声波清洗2~3分钟即可，再用蒸馏水清洗★注意点：吸滤头拆下时不能将塑料管剪断吸滤头日常维护单向阀LC-10ATvp泵：串联式往复泵LC-10ADvp泵：并联式往复泵一对入出口单向阀两对入出口单向阀日常维护单向阀结构抛光面透明塑料垫片宝石球吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头流动相工作原理日常维护表现1：泵无法吸

2、液或排液，流路不通故障：宝石球粘附于垫片措施：1）用针筒推抽入口单向阀，抽推出口单向阀，测试单向导通性（★注意用手抵住另一端）2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗单向阀日常维护表现2：系统压力波动大故障：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗单向阀日常维护现象：系统压力波动大或从下部清洗口漏液故障：密封圈磨损而导致密封不良措施：更换密封圈★注意点：拆卸泵头前，柱塞杆复位，用FUNC键选择（P－SET）设置1回车柱塞密封圈流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈日常维护现象：系统压力波动大或压力偏高

3、故障：堵塞措施：5％稀硝酸，超声波清洗判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流1ml/min，如压力>3kgf/cm2，则可能堵塞。线路过滤器排液阀压力传感器线路过滤器流动相日常维护紫外检测器参比池样品池光线光电倍增管入口出口日常维护表现：噪声大，基线不易稳定。故障：样品池受污检查方法：设定250nm波长，通甲醇或水，检查SMPLEN和REFEN，如两者相差教大（超过30%），则样品池受污。措施：从入口注入异丙醇清洗样品池；如污染严重，需拆解样品池，超声清洗透镜。紫外检测器日常维护更换氘灯（紫外检测器）判断氘灯能量：设定220nm波长，

4、检查参比池能量REFEN如能量低于800（出厂标准仅供参考），需更换氘灯。★操作注意点：不要用手直接接触氘灯表面，以及M1反射镜。关于样品的注入手动进样阀7725i日常维护★操作注意点：1）插针应插到底2）进样应使用液相色谱专用平头进样针3）清洗应使用专用针口清洗器手动进样器定子转子塑料箍弹簧不锈钢套手动进样器的原理图LOAD装填状态INJECT进样状态交叉污染的原因微量注射器针红色部位表示样品可能残留手动进样法■一般的方法1.在进样状态INJECT清洗针口2.在装填状态LOAD插入微量注射器3.注入样品4.切换到进样状态LOAD→INJ

5、ECT手动进样法■便捷的方法（不需清洗）1.进样状态INJECT插入微量注射器2.切到装填状态LOAD3.注入样品4.切换到进样状态LOAD→INJECT有机溶剂的优与劣等级选择什么时候需要“HPLC”级有机溶剂1.等浓度洗脱法的微量分析用光谱进行判断2.梯度洗脱法分析1.等浓度洗脱法的微量分析优级噪声噪声目的成分目的成分HPLC级优级HPLC级测试波长上的噪声水平与流动相的吸光度成正比乙腈2.梯度洗脱法分析需要“HPLC”级有机溶剂理由：即使没有注入被测样品，因流动相的不纯物质，在混合比例变化过程中产生吸收而出峰。梯度洗脱法的注意点★1

6、.流动相使用HPLC级有机溶剂和纯水★2.查看并保存空白实验的数据（基线扣除）。★3.遵守分析周期（分析时间+平衡时间）（一般初次分析数据不采用）谈谈缓冲液谈谈缓冲液■选择缓冲液的步骤1.确定最佳分离状态时的流动相pH值2.选择具有与流动相pH值相近的pKa的缓冲液（即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液）3.确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收（在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和柠檬酸的缓冲液）代表性弱酸的pKapK1pK2pK3醋酸4.8柠檬酸3.14.75.4磷酸2.17.212.3关于脱气超声脱气和在线脱气脱气的目的1.防止由气

7、泡的产生引起的故障2.防止由溶解（在液体中的）气体量的变动引起的检测不稳定程度■示差折射率检测器*使折射率变化■UV检测器（200nm以下）*溶解氧气有吸收■荧光检测器*溶解氧气有消光作用脱气的方法1.吸气器法（流动相抽滤）*可以抑制制做流动相时产生的气泡*只是暂时的脱气法*不能解决因溶解气体造成的问题2.超声脱气法法3.使用氟树脂膜的减压脱气法超声脱气法★使用超声波震荡器，一般超声波震荡15分钟以上。★注意流动相在超声震荡脱气过程中，温度会升高，应待其降至室温后再上机使用。★由于液体对气体的溶解作用，时间长后气体会再溶入流动相中，应引起

8、注意。使用氟树脂膜的减压脱气法氟树脂膜真空室往送液泵真空泵控制器流动相予处理柱和防护柱机理不同，作用也不同予处理柱和防护柱的位置予处理柱防护柱泵进样器分析柱防护柱的作用代替分析柱捕集样品中的杂