马尔文激光衍射法测试粒度方法开发和验证

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1、激光衍射技术的方法开发和验证Brian激光衍射法-宽角度分布大面积补偿三维立体检测光路系统SS检测器LA检测器45FP检测器BS检测器40··4847504639··4双色镜··1聚焦透镜样品池45度反射镜He-Ne激光器633ｎｍ湿法分散干法分散湿法分散的基本原理及影响因素什么是湿法分散？通过水或者溶剂为介质，借助机械力（包括搅拌、超声等手段）将团聚的颗粒进行分散，并确保颗粒均匀而有代表性的输送到样品池的过程。湿法分散的基本原理及影响因素为什么选择湿法分散？›可进行重复性测量：一次取样可测量多次›对于极小的颗粒，湿法分散具有较大的优势，而通常小于1µm的颗粒很难

2、用干法分散›湿法分散控制因素比较灵活，同时可借助化学添加剂来分散小颗粒间的团聚并且使其稳定湿法分散的基本原理及影响因素影响湿法分散的主要因素：›分散介质›外加机械力›体系的稳定性湿法分散的基本原理及影响因素分散介质的选择：›透明与均一›能润湿材料›无毒›价格低廉›可溶解表面活性剂或其它添加剂›与样品无反应(材料不溶解或集聚)湿法分散的基本原理及影响因素通常可选择的介质：›水–毫无疑问的首选›乙醇/异丙醇›己烷/庚烷›异辛烷›葵花籽油湿法分散的基本原理及影响因素机械力的输出设计（搅拌）湿法分散的基本原理及影响因素机械力强度不加超声Kaolin-effectofpump/

3、stirrerandu/s%1010090Kaolin-nou/s80Kaolin-nou/s70Kaolin-nou/s60Kaolin-duringu/s50Kaolin-duringu/s40Kaolin-duringu/s30Kaolin-duringu/s2010Kaolin-duringu/s000.010.11.010.0100.01000.0ParticleDiameter(祄.)湿法分散的基本原理及影响因素机械力的输出设计（搅拌&超声）超声探头湿法分散的基本原理及影响因素机械力强度--超声条件的影响Kaolin-effectofpump/stirre

4、randu/s加超声%1010090Kaolin-afteru/s80Kaolin-afteru/s70Kaolin-afteru/s60Kaolin-afteru/s50Kaolin-afteru/s40302010000.010.11.010.0100.01000.0ParticleDiameter(祄.)湿法分散的基本原理及影响因素机械力的输出设计（搅拌&超声）HydroLVHydroEVHydroMV采用样品管路中内置的在线式超声系统，大大提高分散效率湿法分散的基本原理及影响因素机械力的输出设计（搅拌&超声）湿法分散的基本原理及影响因素机械力强度--超声条件的

5、影响粒径散装粒径泵及搅拌分散加速分散需提高体系稳定性稳定—分散至一次粒径超声开超声关是否溶解？打碎颗粒时间（S）湿法分散的基本原理及影响因素分散体系的稳定•位阻稳定：加入到体系中的聚合物分子在颗粒表面的吸附造成互斥湿法分散的基本原理及影响因素分散体系的稳定•电荷稳定：源自于带电颗粒的相互作用湿法分散的基本原理及影响因素分散体系的稳定:添加剂改善分散体系的稳定性›增加颗粒表面电荷，提高Zeta电位。当样品体系的Zeta电位绝对值大于30mV时，一般可达到稳定分散无机盐类：六偏磷酸钠（Calgon);焦磷酸钠，柠檬酸铵盐非离子表面活性剂：吐温系列等离子表面活性剂：C

6、TAB等注意：需找最佳浓度，同时注意气泡的产生›提高空间位阻添加高分子聚合物湿法分散（悬液）快速起效与长效两种治疗消化不良药剂（海藻酸钠，小苏打，碳酸钙……）湿法分散（悬液）什么是干法分散？以空气作为分散介质，通过施加一定的分散压力将颗粒输送至样品池并将颗粒团聚打开的过程。干法分散›所有材料悬浮在气流中›只有通过光束的材料才能被测量›只有物理力可用：•颗粒之间的碰撞•颗粒与样品池与输送管的碰撞•高压气流引起的速度梯度›整个过程是一个粉碎与分散的竞争过程为什么选择干法分散？›无需分散溶剂，测量更加环保，成本也更低›通过控制分散压力，可以有效地控制颗粒的分散程度›影响因素

7、比较简单为什么选择干法分散？某种药品采用不同测量测试方法所得结果遮光度随测量时间变化D10随测量时间变化红色---干法测量绿色---湿法测量干法分散–压力滴定›如何确定合适的进样气压?›需要进行压力滴定›什么是压力滴定?通过改变进样气压进行的一系列重复测量以高的进样气压开始，逐渐降低气压进行测量，避免交叉污染一般而言，气压按4,3,2,1,0.5bar设定您可以建立SOP轻松实现压力滴定干法分散–压力滴定›在低压阶段，样品颗粒开始分散›着压力逐渐提高，我们可以看到结果趋于稳定.›随着压力的进一步增加，粒径结果显著降低，意味着颗粒开始被高压破碎