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化学应用论文 化学材料论文

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化学应用论文化学材料论文氟化钡晶体开裂现象分析及解决办法研究   [摘要]研究氟化钡晶体炸裂现象的机理和相应的防止炸裂方法是非常有必要的课题,也是亟待解决的问题。  [关键词]氟化钡晶体开裂现象    一、引言  氟化钡(BaF2)晶体是碱土氟化物晶体,具有透光范围宽、透过率高(0.2∪M~10∪M之间透过率90%,最高可达94%),折射率在较宽的波长范围内变化不大,吸水性小等优点,是一种良好透红外材料。除了用于一般的红外系统外,还由于氟化钡晶体可以抵消热膨胀和应力所引起的光学畸变,保证光学性能和机械性能的稳定性,是一种品质优良的激光窗口材料。  氟化钡晶体还是一种具有独到之处的特殊闪烁晶体,可以同时测量能谱和时间谱,而且能量分辨率和时间分辨率都较高,是一种理想的闪烁晶体材料。在核物理、核医学、高能物理等领域有着广泛的应用前景。国内外很多光学分析仪器公司都在使用。  但是由于试制初期,氟化钡晶体生产出来后放置于常温下,有时出现自然开裂现象,加工时更是频频出现炸裂现象,甚至有时晶体加工完成后,在客户使用时还会有炸裂现象,这就大大影响了这种晶体材料的广泛使用。试制初期我们主要采用生长晶体后再使晶体退火的方法,但效果并不理想。因此研究氟化钡晶体炸裂现象的机理和相应的防止炸裂方法是非常有必要的课题,也是亟待解决的问题。  二、氟化钡晶体开裂现象分析  从氟化钡晶体的自身特点看,这种晶体密度大,热导率低,生产晶体时易产生较大的内应力,使晶体有时出现开裂现象。  晶体出现开裂现象后,我们对这种现象的出现做出细致深入的分析和研究,发现氟化钡晶体出炉后不是每根晶体都有开裂现象。于是我们更进一步对毎炉、每根晶体进行了细致的观察、比较、分析,最后认为最大程度的开裂出现在非最优条件下生长出来的晶体中,晶体的开裂都是沿平行于【111】解理面开裂,主要原因是在生长过程中,温场设计不合理,生长速率和降温不适合造成的。  三、解决办法研究  经多年生产实践的摸索,我们在晶体生长过程中主要采取以下几项措施。  1.进一步降低晶体生长的速率,也就是籽晶杆的下降速度。晶体的生长速度与晶体生长区域的温度梯度及晶体的大小有关。晶体越大生长速度越慢。我们把尺寸较小的晶体每小时降温速率低于2mm,尺寸较大的晶体低于1.2mm。  2.降温时采用不同区段区别降温的方法。生长结束后降温时速度越慢,晶体生长出来后的稳定性越好,不易开裂。但是,降温过程一直以很慢的速度就会使降温时间过长,延长生产周期,影响晶体产量。于是我们改变了原来恒速降温的生产工艺,降温速度由快至慢直到室温为止。这样就在不影响晶体质量的前提下又加快了降温速度。  3.改变了温场的温度梯度。高温和低温区梯度进一步减小,中间的结晶区梯度加大。高温区温度梯度小能减小原料的挥发。结晶区梯度加大有利于结晶。低温区梯度减小使晶体的热应力降低,晶体不易开裂。  4.籽晶杆回升法。尺寸大的晶体拉晶结束后,降温到一定程度,使籽晶杆回升至原始状态。更进一步减小了晶体的温度梯度差。  采取这些措施后,晶体出炉没有了开裂现象,使得试制初期生产出来的晶体必须退火的步骤省略,节省了大量能源,生产周期大幅缩短,降低了生产成本。  晶体出炉后,一定要置于恒温处,避免急冷急热,特别不能使一块晶体的局部温度差别过大。  如果说时间允许,尽量把晶体多放置一段时间,不要急于加工。放置一段时间对消除晶体的应力有一定帮助。  加工晶体时一定要注意防止晶片局部过热。切割氟化钡晶体时要确保切割机刀口处的冷水降温,必须比切其它氟化物冷却水量要大,进刀速度要慢。我们把这一注意事项提供给了用户,他们采用后反映基本没有了炸裂现象。  四、结论  多年的生产实践,使我们积累了丰富的经验。针对晶体生产出现的问题,我们采取了很多的措施,最终使氟化钡生产工艺逐渐成熟。使氟化钡晶体开裂现象得到了有效解决。经我厂和相关部门分别测定我厂生产的氟化钡晶体质量达到了《中华人民共和国机械行业标准》(JB/T9495-1999 光学晶体)标准要求。其中应力双折射低于2.0nm/cm,达到1类标准。  作为一个专业生产晶体材料的企业,我们还没有条件象科研部门那样把产品的生产过程各个步骤上升到理论高度,也没有高科技的仪器测量监控生产过程。我们只有在生产过程中仔细入微的观察、比较、分析,周而复始的探索,总结出大量的实践经验,使晶体在最优的条件下生长出来,生产效率达到最优化。
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