氧化钬波长标准溶液的研制和应用_姬伯良

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1、.第2卷第1期化学计tVol2NO。l1993年l月Chemicometerage1993研H究很l告氧化钦波长标准溶液的研制和应用姬伯良孙华利(上海市测试技术研究所)出了一种紫外可见分光光度计波长检定用的氧化伙标准溶液,、提奥本文提对其德定性均匀,、、性和特征波长参考值进行了考察和研究结果表明它足一种准确度高德定性好使用方便的波长。24065,标准在紫外可见光讲区(~0nm)范围内氧化伙波长标准溶液可适用于多种类型分光光度计。的波长检定关性词氧化钦溶液标准溶液研制应用紫外可见分光光度计波长检定,1前言便其二是汞灯各条特征谱线的相对能量差,,综

2、观光谱仪器波长的校正和检定使用异太大不可能在相同参数条件下一次测量:,,的标准物质不外乎归属于以下三类元素光多个波长对于低压汞灯一些红区谱线由,〔`,。,。谱灯光学滤光片和液体标准物质在紫外于能量太低亦欠理想至于普及型的宽带,,。可见光区使用最成熟的首推汞灯常见的滤宽仪器又常常使用干涉滤光片来检定波长、〔”光片有钦玻璃错钱玻璃和一些特制的干涉国家计量检定规程除列入汞灯作为波长标。,至今,、滤光片对于液体标准物质尚未引起准之外同时允许使用钦玻璃错钱玻璃和,。足够的重视从我们多年对氧化钦溶液的研氧化钦溶液,,、,究证明它确是一种性能良好的波长标准可

3、玻璃滤光片的携带使用十分方便但,,广泛用于不同类型分光光度计的波长检由于特征谱线信息不足稳定性欠佳参考。,定值的不确定度大等诸原因故作为标准进行,,,,元素光谱灯如汞灯发射线光谱谱量值传递还不够成熟只能用于检定精度较,,。,线的特征性强准确度高在波长量值传递低的仪器就钦玻璃而言其复制技术尚未,,,中它具有作为最高标准的权威地位国内很好解决由于受到石英材质和烧制工艺的外所有生产分光尤皮计的厂商,在新品组装制约,在241.snm处的特征峰常常被淹没,,,,出厂前用汞灯校正波长这是十分必要的也不同批次烧制的玻璃其参考值的不确定度,〔2〕。n〔`,。,

4、是合适的国家专业标准已有明确规定但可大到2~3m为此我们以氧化钦溶液,,,是在仪器的常规计量检定或质量抽查时却与氧化钦玻璃滤光片进行吸收光谱比较其,、。存在着一些困难其一是汞灯的携带安装不吸收光谱图见图12第1期姬伯良孙华利氧化钦波长标准溶液的研制和应用·o2的稀土元素氧化物,配制时必须小心谨慎。2.2均匀性考察,溶液经充分溶解和摇匀后可以认为是孚奋,,十分均匀的鉴于氧化钦很难溶解为保证火,,可靠起见故一次配制了250mL溶液分别,密封贮藏在50支smL安瓶瓶中随机采样8竺几(6吕0)lnn,。古长(瓶进行波长测)量结果列于表1咚{!氧化钦玻璃

5、滤光片吸收允潜图表l衷化伙标准溶液均匀性试脸结果.012样品号波长测t值(nm).241.12361.05416。53536.8064066241.12361.09416.55536.84640.66孚督241.11361.05416.51536。80640。66。..241.12361.11416575368464068.241.10361。05416.55536.8064068241。14361。07416.57536。8464068241。11361.07416.53536。82640.66:l波长(川)241.10361.08416。5

6、7536.82640。66图2氧化钦标准溶液吸收光谱图,从图1和图2的比较不难看出氧化钦2.3稳定性考察:溶液较氧化钦玻璃具有更多的优点谱带分不同时间配制、封存的溶液,在同一台分,,,。布合适容易分辨峰形尖窄特征性强,。光光度计上进行波长测量结果列于表2对氧化钦溶液的研究工作可溯源到30表2氧化钦标准溶液贮存德定性试验结果,年前早期文献报道的数据一直沿用了许多时间(月)O7l42633,,.1JMcNg}.1024111.10241..11年直至近来某些报道还引用ieren24124114241.....`5〕。2502502492500425

7、000029800等人的成果278.03278.03278.05278.07278.01美国国家标准技术研究院(NlsT即..287.5428754287。562876028752N)在80年代中期对氧化钦溶液进行了详...BS特征波长值户n存七333.43333.3833342333JZ33342,.。:.细的研究订正了早期测量结果的某些不足345.3734537345383454234538,。之处sRMZo34〔“,361.063,361.06361.361.08制备了标准物质610509。.近年来,为了解决分光光度计波长检定0曰385。

8、72385.77385.783858438576416.55416.54416.57416.57416.55,中的量值传递有利于几项有关的国家计量。.

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