容量仪器的鉴定

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1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的检定方法掌握移液管与容量瓶的相对校准方法,并熟悉校准的意义实验二容量仪器检定实验目的滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。实验原理1、相对校准要

2、求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。仪器与试剂电子分析天平(千分之一),50mL酸式滴定管,25mL移液管,250mL容量瓶,50mL容量瓶,温度计(0~50℃或0~100℃,公用),洗耳球。1.酸式滴定管的校正(1)清洗50mL酸式滴定管1支(2)练习并掌握用凡士林涂酸式滴定

3、管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法(3)练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法(4)酸式滴定管的校准先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶,在台秤上粗称其质量,然后在分析天平上称量,准确称至小数点后第二位(0.01g)。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管,调节液面至0.00刻度处,记录水温,然后按每分钟约10mL的流速,放出10mL(要求在10mL0.1mL范围内)水于已称过质量的容量瓶中,盖上瓶塞,再称出它的质量,两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL,20mL到30mL……等刻度间水的质量。用实验温度时的密度除每次得到的水

4、的质量,即可得到滴定管各部分的实际容积。实验步骤2.移液管的校准将25mL移液管洗净,吸取去离子水调节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次,对同一支移液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。(水的温度=℃,密度=g·mL-1)移液管编号移液管容积/g容量瓶质量/g瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值/mLⅠII3.容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶,晾干,在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米,等待2min。用滴管吸出

5、多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同),再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量,最后计算该瓶的实际容量。4.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切,若不相切,另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用。1.称量水的质量时,为什么只要精确至0.01g?2.为什么要进行容器器皿的校准?影响容量器皿体积刻度不准

6、确的主要因素有哪些?3.利用称量水法进行容量器皿校准时,为何要求水温和室温一致?若两者有稍微差异时,以哪一温度为准?4.从滴定管放去离子水到称量的容量瓶内时,应注意些什么?5.滴定管有气泡存在时对滴定有何影响?应如何除去滴定管中的气泡?6.使用移液管的操作要领是什么?为何要垂直流下液体?为何放完液体后要停一定时间?最后留于管尖的液体如何处理?为什么??思考题

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