全国高考无机制备实验

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1、1.（2009浙江-28）.（15分）单晶硅是信息产业屮重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硼、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450〜500°C）四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以卜•是实验室制备四氯化硅的装置示意图。相关信息如下：a.四氯化硅遇水极易水解；CBDJ液b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；c.有关物质的物理常数见下表：物质SiCl4bci3AlClsFeCl3PCI5沸点/°c57.712.8—315—熔点/°c-70.0-107.2———升华温度/°c——180

2、300162A请回答下列问题：⑴写出装置A中发生反应的离子方程式o（2）装置A中g管的作用是；装置C中的试剂是;装置E中的h瓶需要冷却的理由是o（3）装置E屮h瓶收集到的粗产物可通过精懈（类似多次蒸镭）得到高纯度四氯化硅，精懈示的残留物中，除铁元索外可能还含冇的杂质元素是（填写元素符号）。（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2：再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2++MnO4+8H+5=5FeK+Mn2++4H2O①滴定前是否要滴加指示剂？（填“是”或“否”），请说明理由

3、O②某同学称取5.000g残留物后，所处理后在容量中瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL试样溶液，用1.000X10-2mol・L'KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点吋，消耗标准溶液20.00mL,则残留物中铁元素的质量分数是o2.（2015江苏19）（15分）实验室用下图所示装置制备KCIO3溶液，并通过KCICh溶液与Fc（NO3）3溶液的反应制备高效水处理剂K2Fc04o已知K2FcO4具冇下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0°C—5°C、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe'+和Fe（OH）3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性

4、条件下，能与水反应生成Fe（OH）3和O2。（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCb和Cl2,其离子方程式为。将制备的Cb通过装置B可除去（填化学式）。（2）CH和KOH在较高温度下反应生成KC1O3o在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0°C〜5°C进行，实验中可采取的措施是o（3）制备K2FcO4时，KCO饱和溶液与Fc（NO3）3饱和溶液的混合方式为o（4）提纯K2FeO4粗产品［含有Fe（OHh、KC1等杂质］的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol•L_1KOH溶液屮，（实验屮须使用的试剂住饱和KOH溶

5、液，乙醉；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱）。1.（2007±海26B）某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制収胆矶。其设计的实验过程为：稀硫酸.加热通氧气_（1）铜中含有大量的有机物，可釆用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷堆圳置于上（用以下所给仪器的编号填入，下同），取用塩竭应使用，灼烧后的土甘蝎应放在上，不能直接放在桌面上。实验所用仪器：a.蒸发皿b.石棉网c.泥三角d.表而皿c.堆期钳f.试管夹（2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矶。灼烧后含有少量铜的可能原因是a.灼烧过程中部分氧

6、化铜被还原b.灼烧不充分铜未被完全氧化c.氧化铜在加热过程屮分解生成铜d.该条件卜铜无法被氧气氧化（3）通过途径II实现用粗制氧化铜制取胆矶，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、、冷却结晶、、自然干燥。（4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矶，与途径I相比，途径II有明显的两个优点是：、O（5）在测定所得胆矶（CuSO4%出0沖结晶水x值的实验过程中:称量操作至少进行次。（6）若测定结果x值偏高，可能的原因是ca.加热温度过高b.胆矶晶体的颗粒较人c.加热后放在空气屮冷却d.胆矶晶体部分风化华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分一【无机

7、制备】参考答案1.(2009浙江・28)[15分](1)MnO2+4H++2CrMn2++C12T+2H2O；(2)平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物SiCb沸点低，需耍冷凝收集；(3)Al、P、C1；(4)①否；KMnO4溶液的紫红色可指示反应终点；②4.480%；2.(2015江苏19)(15分)(1)2MnO4_+16H++10Cr=2Mn2+5C12t+8H2O,HC1；(2)缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴；(3)在搅拌下，将Fc(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KC1O3饱和溶液中；(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液宜于冰水浴中，向滤液中

8、加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2-3次后，在真空干燥箱屮干燥。3.(2