分析实验总结

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5、,可吸收适宜频率的电磁辐射,由低能态跃迁到高能态的现象。如1H、3H、13C、15N、19F、31P等原子核,都具有非零自旋而有磁距,能显示此现象。由于各原子核所处的化学环境不同,使不同的有机化合物呈现不同的核磁共振谱,原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定,也就是说,对于某一特定原子,在一定强度的外加磁场中,其原子核自旋进动的频率是固定不变的。因此可以用核磁共振谱法测定和确证有机化合物的结构,检验化合物的纯度和进行混合物的分析用核磁共振法进行材料成分和结构分析有精度高、对样品限制少、不破坏样品等优点。目前对核磁共振谱的研

6、究主要集中在1H和13C两类原子核的图谱。核磁共振波谱仪一般不需要对样品进行预处理,但样品管须用超声洗净。同时需要在样品中加入TMS作为内标。在科学实验中的应用实例:为了考察取代基团对C60衍生物性质的影响,分别进行了一系列1,2-H(XPhCH2)C60(X=H,o-CH3,m-CH3,p-CH3,o-Br,m-Br,p-Br)的1HNMR、13CNMR。结果表明,邻位取代基团对苄基中亚甲基氢原子和碳原子的核磁响应具有较大的影响,而取代基团位置对C60-H和C60sp3碳原子核磁响应影响较小苯系物的高效液相色谱法与传统液相色谱法相比具有

7、,高效、高速、高灵敏度、高度自动化、对样品限制小、流动相可选择范围广,馏分容易收集等特点。可根据溶剂和样品的保留时间进行定性分析,根据峰面积进行定量分析。高效液相色谱法是色谱分析法的一种,是传统液相色谱法与新兴技术的结合。利用样品各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将个组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。对样品的分离快速高效,应用广泛。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以

8、及各种分子量范围的物质。高效液相色谱仪一般不需要对样品进行预处理。气相色谱法测定苯系物具有高效能,高选择性,灵敏度高,分析速度快,应用范围广等特点。在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色

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