TEM-实际操作标准规范

《TEM-实际操作标准规范》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、'*TEM操作程序（笔记）1.检查仪器是否运行正常①查看仪器控制面板上的指示灯（正常情况为On灯灭，Off、Vac和HT灯亮）。②查看样品台的指示灯（正常情况指示灯不亮）。③检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保其正常运行。④检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗）是否有损坏。⑤检查仪器使用日志。二、登陆用户界面（UserInterface）1.在登陆界面输入用户名和密码（直接进入，现在没设）。2.启动主程序TecnaiUserInterface（一

2、般是开启状态）。3.再次检查仪器是否处于正常状况。①确认ColumnValvesClosed按钮处于关闭状态（黄色）。②查看真空和高压值是否正常：真空：在TecnaiUserInterface软件中，在Setup→Vacuum控制面板中：Gun(1),Column(6),Camera(30-32)的压力指示条都应该是绿色的才为正常。高压：在TecnaiUserInterface软件中，在Setup→HighTension控制面板中：在正常情况下，HighTension指示条为黄色，高压指示值为2

3、00kV（高压平时一直加到200kV）。FEGControl控制面板中，Operate是黄色的（灯丝开启状态）。③查看样品台位置是否正常。2006<注意事项>'*1.Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真空值必须为1，Column值必须为6，camera值小于40。2.如果出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不得进行实验。3.HighTention必须为黄色，数值为200kV。4.FEG中Operate必须为黄色。5.无报警符号出现。6.若样品位置X，Y，Z，A，

4、B不为0，需要进行归零。三、装液氮1.将投影室视窗用挡板挡住。2.戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要装满），慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶安置在支架上。3.将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。4.往能谱罐中加满液氮（一般不用此操作）。<注意事项>1.操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成巨大的危害。2.操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。3.应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每

5、隔3-4个小时应该加满液氮一次，一般为8：00，11：30，14：30，17：30，21：00。4.装好液氮后，等上30分钟左右，保证冷阱充分作用样品室，这样进样后的真空度会很快降低。四、装样品将待测样品装入样品杆，样品正面需朝下。样品杆有两种类型：单倾：只能在A方向倾转；双倾：在A，B两个方向都能倾转（我们的双倾是Be双倾，做EDAX时可以直接去Be）如不需倾转样品，请选择单倾样品杆。单倾样品杆1.选择单倾样品杆，取下前端套筒。2.检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。3.保持一只手顶在样品杆的

6、末端，确保它不会移出套管。4.将（套管支持架上其中一个孔中的）工具插入到夹子前面的孔中，然后提起夹子到最大可能的角度。5.将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹槽处。6.用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。7.将样品杆旋转180o，轻敲套管，确保样品不会掉落。双倾样品杆1.选择双倾样品杆，取下前端套筒。2.检查样品杆O圈是清洁干燥的。3.保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。4.用六角棒将样品固定螺母旋下，并取

7、出垫圈（垫圈可以不用）。5.将样品正面朝下，放在样品杆O圈内，并确保样品保持在正确位置。'*1.小心的将垫圈放在样品上，然后用六角棒将固定螺母旋上。2.将样品杆旋转180o，轻敲套管，确保样品不会掉落。<注意事项>1.样品杆属于仪器中极为精细的部件，需要小心操作，动作要轻，不要野蛮操作；绝对不能用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位。2.绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通常夹子力量不够大，不足以防止样品在受到物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。3.样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容易损坏

8、样品杆。4.装好样品一定要确定样品在凹槽处，并且不会掉落。5.装卸样品所用工具在使用后需及时放回原位。6.制备好的样品要等充分晾干后再装入电镜。7.样品杆如果时间长了，需要清洁：用酒精棉轻轻擦拭样品杆O圈至样品杆顶端，对杆中部的O圈可以取下进行清洁，安装时涂抹少许真空酯。五、进样1.再次确认样品的x，y，z，A，B五个坐标近似为零。如果不为零，点击Holder进行归零。2.确认样品台的红灯熄灭（如果红灯是亮的，应点击Holder，这时红灯就会熄灭）。3.手拿样品杆，将限位突针对准Close标线（