安捷伦红外实际操作规章制度

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1、'*目的Purpose建立Cray630FTIR光谱仪的操作和保养程序。范围ScopeCray630FTIR光谱仪。职责Responsibility操作者应按下列程序操作。内容Procedure1工作原理Cary630FTIR使用的是傅里叶变换红外（FTIR）光谱技术。2仪器组成和安装要点2.1仪器组成该系统由Cray630FTIR光谱仪主机和透射样品仓组成。'*1.1安装要点Ø仪器主机应安置在无震动影响的坚固平整的台面上，水平放置Ø向外按下释放，如图中红色箭头所示Ø将附件划入凹进或燕尾槽区域Ø释放杆扣回原位Ø连接电源线Ø通过USB线将Cary630FTIR主机与电脑连

2、接2环境要求Ø环境温度15~35℃，湿度不得过50%。3应用范围Ø用于常规中红外分析测试（4000~400cm-1）4人员权限管理员：所有权限高级用户：建立组、仪器方法，添加初级人员账户，操作仪器初级人员：建立仪器方法，操作仪器5操作方法5.1仪器开机与软件设置5.1.1安装附件按要求将透射样品仓与Cray630FTIR光谱仪主机连接。5.1.2连接电源和电脑'*将Cray630FTIR光谱仪主机与电源连接，并用USB与电脑连接。1.1.1打开仪器和连接软件按下Cray630FTIR光谱仪主机上的电源按钮，指示灯由红变绿。打开电脑，打开MicroLabPC软件，输入用户

3、名、密码，软件与仪器自动连接。1.1.2检查仪器状态如图，查看仪器状态，若status灯显绿色，则为正常。若显黄色或红色，点击下面的AdvancedFeatures（高级功能）按钮。进入高级功能界面，点击Diagnostics（诊断）按钮，进入仪器诊断模块。'*查看仪器相关参数，显红色项目为出错项目，点击GainAdjust（增益）按钮，进入增益设置界面。'*调节增益值，使信号值调节至合适的区间，状态显示灯变为绿色。点击SetMethodGain（设置增益值），设置完毕，点击Home返回主界面。1.1仪器方法建立与调用1.1.1新建方法点击初始界面的Methods（方法

4、）按钮，进入方法选择界面，点击下方的New（新建）按钮，进入方法编辑界面。'*在Type（类型）选项卡下，MethodType（方法类型）选择DataCollectOnly（仅数据采集），Y-AxisUnits（纵坐标轴）选择Transmittance（透光率），其余选项不变。在Instrument（仪器）选项卡下，根据样品要求，设置SpectralRange（cm-1）（光谱范围），设置BackgroundScans（背景扫描）次数和SampleScans（样品扫描）次数，设置Resolution（cm-1）（分辨率），其余保持不变。'*在Reports（报告）选项卡

5、下，根据需要将AvailableReportTemplates（可选报告模板）下的报告模板添加（Add）至SelectedReportTemplates（选择报告模板），在ResultsFolder（结果文件夹）处选择报告要保存的数据库及文件夹。点击SaveAS（另存为）保存至相应的数据库及文件夹。'*方法保存完毕后，回到以下界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角的Activate（激活），完成仪器方法设置。1.1.1选择方法点击初始界面的Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角的Activate（激活），完成仪器方法设置。1.

6、2样品处理及分析'*1.1.1样品处理1.1.1.1固体样品（压片法）Ø将样品与干燥的溴化钾粉末按照1∶100~200的比例混合，研磨均匀Ø将研磨均匀的粉末装入压片模具中Ø将压片模具至于压片机上，调节压力至1.5~1.75ton，保持15s左右Ø将压好的KBr片放在固定支架上Ø同法制备空白薄片注意事项：1.单一组分样品纯度应大于98%。2.除另有规定外，样品应在制样前，按照药品质量标准中各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若未规定干燥失重，则根据样品性质，选择合适的干燥方法。3.样品浓度应适中，一般要保证样品红外光谱最强吸收峰的透光率应在5%~20%之间。4.供试品研磨应

7、适度，通常以粒度2~5μm为宜。1.1.1.2液体样品（涂片法）将黏度大的样品涂在一片空白溴化钾片上进行测定，不必夹片。1.1.2样品分析点击初始界面的Start（开始）按钮，根据仪器提示放入空白样品薄片，点击Next（下一步），开始扫描空白样品作为背景。空白样品扫描结束后，根据提示放入供试品薄片，点击Next，开始扫描供试品并输入供试品名称。'*扫描结束后，点击Next查看样品图谱，再点击DataHanding（数据处理），进入数据处理界面。点击Report（报告）按钮，生成相应的样品报告。1.1其他功能'*1.1.1定性标峰在谱图视图