ChemistryLabCenter《仪器分析实验》

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《仪器分析实验》指导教师:康群实验教学的基本情况(2006级)二、实验教学的特点况(2006级)才专业与人数:15人 环境工程专业2实验时数与学分 时数: 学分:23?参考教材《仪器分析实验》张济新孙海霖 高等教育出版社%;—、实验教学的目与特点学的重要、必要性分析化学:化学分析与仪器分析。化学分析:化学成分及其含量。仪器分析:化学成分及其含量(微量、痕量)结构分析状态分析表面分析 微区分析在线分析生命过程分离分析化学反应参数等现代仪器分析不仅提供了的分析测试技术,而且是自然科学 领域重要的科学研究手段。農蠹课教学应该使学生:尽量涉及较新和较多的仪器分析方法; 尽量有效地利用每个实验单元的时间; 尽量做一些设计性实验。教学中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能,而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学,应基本达到: 巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解. 了解常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能. 学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法. 掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术. 了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围. 培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力. 掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法.k役器种类多、仪器台数少、投入费用高、维持费用高、维护 人员技术性强。采用大轮转的方式进行实验教学。实验内容多,涉及知识面广15种仪器分析方法,21个实验内容。 无机、有机、物化、结构方面的化学知识;光学、电子学、数学、计算机科学等学科的知识。实验课与理论课不同步,实验课比理论课超前只有充分的预习才能达到教学效果。三、实验教学的基本要求与规定实验操作实验结果实验报告预习操作技能实验条理10%40%60%10%20%20%实验总成绩实验平均成绩(100分)闭卷笔试成绩(100分)70%30%100%优、良、及格、不及格100%实验 成绩>90A>80B>70C>60D<60E嘩验成绩评定的补充规定实验操作单个实验成绩实验~火焰原子吸收分先先度法测一、实验目的1.学习原子吸收光谱法的基本原理;2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法;3.掌握应用标准曲线法测定自来水中钙.镁含量的方法。二、原子吸收光谱法的基本原理由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和 一定波长的光,当它通过含有待测元素基态原 子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸 收,而未被吸收的光经单色器,照射到光电检 测器上被检测,根据该特征谱线光强被吸收的 程度,即可测得试样中待测元素的含量。 ?定量分析依据物质产生的凍&蔓气屮,特側昱素的基态凍 &对芜源特征福射得钱的处收符金朗侗■比东足律? =5:N基态原子对光的吸收A = lg ^ = KINIV=K'c ?特点:-检出限低O-准确度高 -选择性高(一般情况下共存元素不干扰)-应用广(可测定70多种元素)?局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不 能向时多元素测是原子吸收分光光度it的基本结构?原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、 单色器与检测系统组成。原子化器双光束原子吸收分光光度计 原子吸收光谱仪主要部件原子化系统分光系统分光 系统检测显 示系统系统图3原子吸收分光光度计示意图空心阴极灯?提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和 准确度。光源应满足如下要求;-能发射待测元素的共振线;-能发射锐线光源;-辐射光强度大,-稳定性好。定量分林方法标准曲线法一适用于组成简单、干扰较少的 试样。配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同 浓度的待测元素的标准溶液,分别测定吸光度值, 作吸光度■浓度曲线。测定试样溶液吸光度,从标准曲线上就可查得 其浓度值。 空心阴ion作原理?施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离, 产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来, 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉111光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。优缺点:A辐射光强度大,稳定,谱线窄, 灯容易更换。A每测一种元素需更换相应的灯。原子化系统?作用…将试样中禺子转 变成原子蒸气。?原子化方法…?火焰法?无火焰法一电热高温石墨管, 激光。?火焰原子化装置一雾化 器和燃烧器。图6雾化器结构示意图三、仪器设备1) 原子吸收分光光度计2) 50mL容量瓶3) 250mL容量瓶4) 分析天平5) 钙、镁的空心阴极灯四、试剂1) 钙标准贮备液(1000ug/mL)准确称取已在110°C下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g于100mL烧杯中,用少量纯水润湿, 盖上表面皿,滴加1mol/L盐酸溶液,直至完全 溶解,然后把溶液转到250ml容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀备用。2) 钙标准使用液(100ug/mL)准确吸取10mL上述钙标准贮备液于10OmL容 量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀备用。3) 镁标准贮备液(1OOOug/mL)准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中,盖上表面皿,滴加5mL1mol/L盐酸溶液溶解之 ,然后把溶液转移到250mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀备用。4) 镁标准使用也(50ug/mL)准确吸取5mL上述镁标准贮备液于100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀备用。五、试验步骤1. 配制标准溶液系列(1) 钙标准溶液系列准确吸取2.00 , 4.00, 6.00, 8.00,10.0mL上述钙标准使用液,分别置于5只 25mL容量瓶中,用水稀释至可底线,摇匀备
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