DAC150制备型液相色谱系统使用、维护和清洁标准操作规程

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'DAC150制备型液相色谱系统使用、维护和清洁标准操作规程'
1目的建立DAC150制备型液相色谱系统使用、维护和清洁标准操作规程,使操作达到规范化, 标准化,确保准确操作。2范围适用于DAC150制备型液相色谱系统使用维护和清洁标准操作使用。3责任岗位操作工对木标准的实施负责,班组长、工艺员、质管部QA负责监督。4引用标准N/A5流程图N/A6内容6. 1. DAC150制备型液相色谱系统基本操作流程6. 1. 1检查压缩空气是否正常供给,同吋检查制备柱气压及液压是否正常;检查各个管 路是否连接紧密;检查电脑、输液泵、检测器、混合器等部件电源是否正常连接;检查 所用各种流动相是否准备充足,并且各输液泵进液管管头是否浸没在液体中。6.1.2打开计算机,打开DAC150制备型液相色谱系统各部分(1000ml输液泵、UU检测 器等)电源。6.1.3待检测器和泵自检完成后,双击打开(中文版)工作站软件图标。6.1.4将输液管放入到预定的己过滤好的流动相中。6. 1.5拧开排空阀,将泵冲洗流量设定400ml/mino点击泵面板上“冲洗”键。此吋泵 开始运行冲洗功能。直到管线内无气泡为止,即溶液稳定连续流出,无断流。再按“冲 洗”键停止冲洗。6.1.6关闭排空阀,设置工作站上控制面板中吋间程序。6.1.7点击工作站上采集基线图标,观察基线稳定情况。6.1.8基线平稳后,点击停止采集、停泵,选择无机相泵作为进样泵,根据实际工艺要 求进样。进样后,冲洗输液管口后放入相应流动相桶中,确认各流动相进液管已在相应 的流动相中,点击工作站采集谱图,进行洗脱。6.1.9洗脱结束后,保存谱图到指定位置。6. 1. 10谱图处理和谱图校正。6. 1. 11打印报告。6.1.12生产结束后,用纯甲醇或者其他纯有机相清洗系统,清洗应不少于15分钟。 6. 1. 13关闭工作站和仪器电源。6. 2.色谱工作站基本操作步骤(工作站打开、工作站和色谱仪的连接和控制)6.2. 1仪器的控制和方法的建立,当设备打开后,双击圖图标,工作站进入启动运行 状态,启动完成后进入登录界而,如图1。(图1)6.2.2在控制面板点击抽,进入系统配置界面如图2:(图2)6.2.2. 1点击左下角的“增加”按钮,出现如图3所示的可用控制模块窗口: (图3)6. 2. 2. 2选中“iChrom5100”图标,点击左下角“增加”按钮,弹出图4的iChrom5100设置窗口。(图4)6. 2. 2. 3在此窗口中选择仪器各部件的类型,并键入相应的序列号。泵头的清洗模式是 在此对话框中设置。泵头清洗方式一共有3分别是不冲洗、间断冲洗以及始终冲洗。其 中间断冲洗是以lOmin为一个冲洗周期,每周期冲洗10秒,冲洗速度为8niL/min, 始终冲洗和间断冲洗冲洗速度相同,用户可以根据自己选择的冲洗方式,适时增添冲洗 液。点击“自动检测”,即可弹出系统连接是否成功对话框,如下图5所示。(图5)6. 2. 2. 4选中图3中的"iChrom 5100-AD”后,单击左下方“增加”按钮,增加AD模块,弹出如图6所示的对话框。(图6)输入止确的仪器序列号,单击“自动检测”按钮验证仪器连接,仪器连接成功后,点击票筑配舌<—«<Aa 仪55 】]aa 仗35 2 Aa 仪2S3 仪器类翌液相色谓关)賊器的囹協名称2)自动进佯38 □茨相色谓二锁溫蓉:■ OW 二组分收JE38 □ 设奋般字緞入瑚出外部启功数我j入: 册教X出:竿位设査设薈 绸号方法迭项确定后,在“设置控制模块”就加入了相应的仪器信息,如图7所示。(图7)6. 2. 2. 5在“设置控制模块”选中"iChrom 5100”后,单击旦,各仪器模块均加载 成功,选中“iChron)5100-AD”后,单击曰,则AD模块 加载成功,如图8和图9所示。在此窗口,对仪器类型以及仪器名称可以进行选择和编辑。(图8)(图9) 6. 2. 3仪器方法发送及单位设置6. 2. 3. 1点击图9右下方的“方法选项”打开仪器方法发送设置窗口,在窗口上方可以 选择方法改变后的处理方式。6. 2. 3. 2点击图9右下方的“单位设置”打开方法单位设置窗口,可以选择流速、压力以及温度的使用单位。6. 2. 4在仪器界面下的“监控器”菜单下点击“设备监视器”如图10所示,或点击设备 图标中 他「图标,打开设备监视器窗口。用户也可以在数据采集页面的右上方找81图 标。如图:System 1 ■方法 TEST (修改)文件(F)A雌器(N)分析(A)昭采集3设备崛见器【??e:: -品品法式 (样样方模方法N) ⑸帮助(H)ystem 1 - 20189 I19 13 44 57TEST幅改) 单次运行观察仪器帥窗二WorklTEST(图 10)6. 2. 5设备监视器主要由液相色谱控制部分和仪器各设备单元的运行状态两部分组成。 在仪器配置完成后,设备监视器界面将会显示所配置的所有设备单元的运行状况,如高压泵、检测器等的主要参数,以方便用户及时了解仪器的运行状态,如图11所示。(图 11)6. 2.6登录后,进入仪器控制界面,如图12,该窗口包含了样品分析流程的所有主图标, 在这个窗口里用户可根据自己的需要通过三种方式激活方法设置窗口:在“方法”下拉 菜单中选择子菜单进入方法设置窗口。在仪器控制图10里点击功能按钮图标 倒、霜、 0)激活方法设置窗口,并通过页面上的“文件”下拉菜单或左侧保存按钮进行方法保 存。激活单次分析图0,在单次分析窗口的“分析”栏里选择“方法”菜单,设置方法。System 1 ?方法 TEST文件(F)魅器㈣分析(A)方法(M) ixl(S)视图(V)窗口 (W)帮助(H)文件名:System 1 ? 2018J.19 11-27.42需要帮助‘按F1Workl TEST(图 12)6. 2. 7点击控制图标孙,或“方法”下拉菜单中的“LC梯度”,进入方法设置对话框。梯度表设置:修改梯度表中A泵溶剂在流动相中的百分比,B泵溶剂在流动相中的百 分比软件可自动生成,梯度表屮流速为A、B两泵的总流速,如图13所示。梯度表左 下角的图为A、B两泵的流速随时间变化以及不同时间A、B两相组分的变化曲线图, 设置不同的流速,可以在图中显示出来,如图14所示。 时间 (mm)A (%)B (*]:鈕 [mLjtain]1100.0i. oool21梯度裘1.5-0.5-4*J-5_-40 9?20待机艇转封待机的时间待机时间O关诃泵(?O待机O般务机濒(0)…0
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