X射线粉末衍射及应用

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1、第五章X射线粉末衍射及应用第一节x射线衍射仪法样品竖直测角仪第一节x射线衍射仪法第二节粉末衍射物相分析第三节粉末衍射指标化第四节粉末衍射结构分析第五节粉末衍射的其它应用0、衍射仪构造示意图G-测角仪圆S-X射线源D-样品H-样品台F-接收狭缝E-支架C-计数管K-刻度尺样品水平型测角仪制样方法对衍射图的影响（SiCh，CuK&:测定晶胞参数需注意的两个问题:不正确制样方法可能导致的后果：衍射峰位置（d值）、强度失真，峰形失真、分辨率下降。a1.k畛分离aaCuK1=1.5405?,K£.544?,K

2、=1.5418?□A由Bragg方程：2d杪想△/_g2g嗨7=6Zy.Z7T©45。苗0.035。635。心0.09<>=80°疔0.74。衍射峰的位置应取其重心的值。=tg?0/（弧度）绳?/?180/（度）2、由于值的漂移引V/.d值偏差由2dsin=序=?d-二1a狩s?e=-e?3?d（疔・12?ctg/sin?§/480（弧度）取=0.106=150Ai=-0.0194?6=30。△=-0.0047?=45。d=-0.0019?*?ctg0in03蹴尽可能取高角度的衍射峰计算其晶胞参数。

3、第二节粉末衍射物相分析X射线粉末衍射图分析的一般流程：1、物相分析。2、未知物相的指标化，确定晶胞参数；测定化学式和密度,确定晶胞的化学式数目。3、根据衍射指标规律，确定晶体空间群。4、根据空间群及其等效点系，确定原子坐标。一个特定晶体具有特征的晶胞参数和晶体结构。晶胞参数决定了（hkl）衍射峰的位置，晶体组成和结构决定（hkl）衍射峰的强度。因此每一个晶体都有一套特征的粉末衍射数据d・l值，并可把它作为定性鉴定物质和物相的依据。当粉末样品为混合相时，衍射峰的强度正比于样品中的该组分的含量，原则上可

4、用粉末衍射法进行定量分析。用粉末法进行定性分析时一般无须知道该物质的晶格常数和晶体结构，只要把实验值与JCPDS卡上的参考值核对，就可进行鉴定。二条最强线及第一条线d值和强度数据的可信度：星号，O,空白，C,RJCPDS-JointCommitteeonPowderDiffractionStandardsICDD-InternationalCentreforDiffractionData一.PDF-PowderDiffractionFile索引：Alphabetical-从物质名称检索。Hanawa

5、lt-从三条最强衍射线检索。Fink-按照d值大小排序检索。二.PCPDFWIN(电子版)rn实验方法能测倒咖钛d值J5单6^!：:衍射强度的7^2“0.(♦)臨｝STD膳数据》SWU■*：•wm尸・严「・1k*mferstitf•oinurv•厂t・・MlwtUmW«M«K>.♦・

6、uH理论IMI.MlLini.mrm221322MlU1..1；ini.・>I.IMI.

7、C4Ii.MMi.rx14tn1>HTml.SMt1WJI.M41LHMLStT2i.«iniwnL«)；lI.CUI.41UM33ME上IU(A)MdecUw1KX#oU*CDTEBM〕k0

8、oO31J314对于定性的物相分析，单相的多晶粉末（固体）的X射线衍射峰的位置和相对强度一般与PDF卡的相应数据一致。如果衍射峰强度出现异常，可能的原因如下：1、晶粒择优取向生长2、非单相I无明显取向晶粒IIT*T'7』衍射峰相对强度的变化丄PDF卡数据基本一致。耳>1■■Ml匕六方ZnO(36-1451)一…小第三节粉末衍射指屣<100）晶面的多级衍射增强。hklI100570024410110010223110321032920041122320111?立方晶系指标化立方晶系：a=b=G―90°

9、*划2=a2/(h2+k2+I2)4100=doho=dooh