微波消解仪操作说明书

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'微波消解仪操作说明书'
微波消解设备操作规程一、人员保护:穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐,操作人员操作前务必熟读操作手册。二、仪器保护:酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件;电源必须良好接地。三、内罐和盖的清洗:(1)酸浸——主盖测温管内禁止进液体,可插入小烧杯浸泡测温管外表面。——内罐和普通盖稀酸浸泡,一般10%(m/m)HNO3;超纯/去离子水冲净;晾干;如急用,60℃以下烘干。(2)酸蒸——主盖测温管内禁止进液体;测温管内必须保证绝对干燥;测温管外表面可以洗。——罐+10mL 浓HNO3 → 装罐→ 消解,条件:T=180℃,t=20min~30min;待T≤60(80)℃,压力接近0 后,方可打开;超纯/去离子水冲净,晾干;如急用,60℃以下烘干。(3)禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭;若洗不掉,可洗洁精洗;最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。四、内罐标号:内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔(HB 禁用),不能贴标签纸。五、样品:一般取样m≦0.5g,陌生样先取少尝试;同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品(有机溶剂、TNT、硝化甘油等)、浓碱或盐溶液(易结晶烧罐);部分样品需预处理(脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品)。取样禁止样品挂壁。六、试剂:内罐100mL 的,建议取8-15mL,一般10mL;萃取/合成溶剂中必需含有极性物质,且V 极≧1/3×V 总。——若GB<10mL,可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用;降低沸点,保护罐体,H2SO4的比例不能过高。——HClO4慎用,和有机物反应过于激烈,会释放大量气体,一般不建议使用。——建议H2O2加液量≤2mL;加入H2O2,若立即有气泡,等反应平静,气泡消失再组装罐。——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。七、裙边型盖:每次扩口;热涨冷缩形变,扩口为密闭,不扩口易泄漏;操作——对接压到底,旋转,稍静置;扩口器需干净。八、外罐:注意防腐,必须干燥,无损伤;如需要,可80℃以下干燥。九、组装罐:内罐外壁应干燥;主罐禁作空白,样品量最多的作主罐;手拧紧后,再用力矩扳手旋紧(不拧紧易泄漏);连传感器;温度传感器插入主罐测温管到底;摆放主罐,连好温、压传感器;旋转检查;副罐放入仪器。——力矩:□裙边盖单体罐2N/M;□裙边盖联体罐4N/M;□弹片泄压单体罐8N/M;□电扳手按力矩设置档位。十、消解方案:高温和高压不要同步,升压低的样品可温度稍高,升压高的样品禁止设高温度;方法可参考《应用手册》。——消解温度设置原则:多个阶段梯度升温;第一段T≧130-150℃,必须达到试剂的沸点;每一段升幅50℃以内,建议20-30℃/段;常见有机样T≤180℃;建议最高温T≤210℃。——萃取/合成温度控制原则:温度设置根据有机溶剂沸点而定,一般不超过沸点1.5 倍,建议最高温T≤210℃。——压力安全值:一般样品控制P≤2Mpa(300psi);特殊样品控制P≤3Mpa(450psi);仪器的报警值或者最高承受极限值不要故意尝试,有危险性,可能会泄压或爆罐。十一、压力调零压:电晶体测压型罐必须压力调零。不扩口主罐易漏,可导致副罐爆。十二、运行加热:运行加热开始,不要马上离开,在仪器两侧一米远,密切注意110℃-130℃的变化;如果在此区间温度有规律上升,证明主罐密闭良好;如果温度上升变慢,停顿或下降,说明主罐泄漏,应停止加热进行处理。第一阶段如压力很快上冲并超过2Mpa,按停止键并远离仪器,等罐体冷却接近室温,压力降为0 后处理,调整处理方案。十三、运行结束:温度降到60(80)℃以下,压力接近0 后,才可取罐;抽出金属温度探针后须插入保护杆;先泄压,再开罐,放汽后才可从罐架中移出罐;样品处理后禁止在仪器中存放;禁用钳子插拔传感器插头,禁止扯传感器线(纤)。十四、维护保养:了解保险丝的检查等基本故障的排除;了解误操作可引起爆罐;了解闲置仪器定期通电保养。温、压传感器的维护——若配金属测温探针注意防腐除锈,温压接头、接线盒注意防腐;若配测温光纤不要折,接头不要污染;若为导管测压机型需每次用后用异丙醇清洗压感器接口和压力导管;炉腔保持清洁和干燥。微波消解设备操作一、样品:一般取样m≦0.5g,陌生样先取少尝试;同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品(有机溶剂、TNT、硝化甘油等)、浓碱或盐溶液(易结晶烧罐);部分样品需预处理(脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品)。取样禁止样品挂壁。二、试剂:内罐容积为100mL ,建议取8-15mL,一般10mL;萃取/合成溶剂中必需含有极性物质,且V 极≧1/3×V 。三、裙边型盖:每次扩口;热涨冷缩形变,扩口为密闭,不扩口易泄漏;操作——对接压到底,旋转,稍静置;扩口器需干净。四、组装罐:内罐外壁应干燥;主罐禁作空白,样品量最多的作主罐;手拧紧后,再用力矩扳手旋紧(不拧紧易泄漏);连传感器;温度传感器插入主罐测温管到底;摆放主罐,连好温、压传感器;旋转检查;副罐放入仪器。——力矩:□裙边盖单体罐2N/M;□裙边盖联体罐4N/M;□弹片泄压单体罐8N/M;□电扳手按力矩设置档位。五、消解方案:高温和高压不要同步,升压低的样品可温度稍高,升压高的样品禁止设高温度;方法可参考《应用手册》。——消解温度设置原则:多个阶段梯度升温;第一段T≧130-150℃,必须达到试剂的沸点;每一段升幅50℃以内,建议20-30℃/段;常见有机样T≤180℃;建议最高温T≤210℃。——压力安全值:一般样品控制P≤2Mpa(300psi);特殊样品控制P≤3Mpa(450psi);仪器的报警值或者最高承受极限值不要故意尝试,有危险性,可能会泄压或爆罐。六、运行加热:运行加热开始,不要马上离开,在仪器两侧一米远,密切注意110℃-130℃的变化;如果在此区间温度有规律上升,证明主罐密闭良好;如果温度上升变慢,停顿或下降,说明主罐泄漏,应停止加热进行处理。第一阶段如压力很快上冲并超过2Mpa,按停止键并远离仪器,等罐体冷却接近室温,压力降为0 后处理,调整处理方案。七、运行结束:温度降到60(80)℃以下,压力接近0 后,才可取罐;抽出金属温度探针后须插入保护杆;先泄压,再开罐,放汽后才可从罐架中移出罐;样品处理后禁止在仪器中存放;禁用钳子插拔传感器插头,禁止扯传感器线(纤)
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