恩氏黏度的测定

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1、恩氏黏度的测定1.实验目的①掌握石油产品恩氏黏度的测定与计算方法。②熟悉恩氏黏度计的结构,掌握恩氏黏度计的操作方法。2.方法概要恩氏黏度是指试样在某温度下从恩氏黏度计流出200mL所需的时间与蒸馏水在20℃从恩氏黏度计流出相同体积所需的时间(即黏度计的水值)之比。3.仪器与试剂(1)仪器恩氏黏度计试验器:符合GB/T266之技术要求,详细说明见下页图4-2。(2)试剂石油醚(30~60℃,化学纯)或溶剂油或乙醚(化学纯);95%乙醇(化学纯)。图4-2恩氏黏度计1-铁三角架;2-内容器;3-温度计

2、插孔;4-外容器;5-木塞插孔;6-木塞;7-搅拌器;8-小针尖;9-球面形底,10-流出孔;11-接受瓶;12水平调节螺丝恩氏黏度计结构说明:1.内容器和外容器(黄铜材质)内容器盛试样用,固定在外容器中。内容器底部制成球面形,表面经过磨光并镀金。内容器有黄铜制的中空凸形盖,盖上有两个孔口,以便插入木塞和温度计。木塞用来堵塞内容器底部的流出孔。在内容器器壁上装有3个向上弯成直角的小尖钉,作为控制油面高度和仪器水平的指示器。两层容器之间装水或油。外容器中设有搅拌器和温度计,此温度计用外容器壁上的夹子

3、固定。放置仪器的铁三脚架中有两条脚有水平调节螺钉;2.接受瓶(玻璃材质):接受瓶有两种规格:100mL和200mL。接受瓶刻有“100mL”、“200mL”“+20℃”和“恩氏黏度计用”等字样。4.准备工作(1)测定黏度计的水值①清洗黏度计黏度计的内容器要依次用石油醚(或乙醚)、95%乙醇和蒸馏水洗涤,用空气吹干。再将洁净、干燥的木塞插入流出管的上孔内。②装水用洁净、干燥的接受瓶,将新蒸馏并冷却至20℃的蒸馏水注入黏度计内容器中,直至内容器中的3个尖钉的尖端刚刚露出水面为止。然后再将相同温度的蒸馏

4、水注入外容器中,直至浸到内容器的扩大部分为止。③调水平旋转三脚架的调整螺钉,调整黏度计的位置,使内容器中3个尖钉的尖端都处在同一水平面上。④预放水将未经干燥的空接受瓶放在流出管下面,稍微提起木塞,使内容器中的水全部放入接受瓶内,但这次不记录水的流出时间。此时流出管内要装满水,并使流出管底端悬着一大滴水珠。立即将木塞插入流出管内,重新将接受瓶中的水沿着玻璃棒小心地注入内容器中,切勿溅出。随后,将空接受瓶放在内容器上倒置1~2min,使瓶中的水完全流出,然后将接受瓶放回流出管下面。⑤恒温及测量流出时间

5、内、外容器中的蒸馏水都要充分搅拌。首先将插有温度计的盖围绕木塞旋转以便搅拌内容器中的蒸馏水,然后用安装在外容器中的叶片式搅拌器搅拌外容器中的蒸馏水,当两个容器中的水温都等于20℃(在5min内温差不超过0.2℃)而且内容器已调至水平状态(3个尖钉的尖端刚好露出水面)时,迅速提起木塞(应能自动卡在内容器盖上,并保持提起的状态,不允许拔出木塞),同时开动秒表,此时,观察水从内容器流出的情况,当凹液面的下边缘到接受瓶的200mL环状标线时,立即停止计时。⑥数据要求连续测定4次蒸馏水流出时间,如果各次测定

6、结果与该组数据的算术平均值之差不大于0.5s,就将算术平均值作为第一次测定的平均流出时间。再以同样要求进行另一次平行测定、计算。如果重复测定的平均流出时间之差不大于0.5s,就取这两次结果的算术平均值作为仪器的水值。(2)试样预处理测定黏度前,用576目的金属滤网过滤试样。如果试样含水,应先加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或粒状的无水氯化钙,摇动,经静置沉降后再用滤网过滤。5.实验步骤(1)清洗仪器同前(2)注入试样用木塞严密塞住黏度计的流出孔(不可过分用力,以免木塞磨损),再将预先加热到稍高于50

7、℃的试样注入内容器中。注意不要让试样中产生气泡,注入的试样液面要稍高于尖钉的尖端。(3)恒温外容器中的蒸馏水应预先加热到稍高于50℃。当内容器中的试样温度恰好达到50℃±0.2℃时,继续保持5min,然后记下外容器中蒸馏水的温度。在试验过程中要保持外容器的蒸馏水温度变化小于0.2℃,可以用搅拌器搅拌外容器中的蒸馏水,必要时可以用电加热装置稍微加热外容器。(4)调整试样量稍微提起木塞,使多余的试样流下,直至3个尖钉的尖端刚好露出油面为止。如果流出的试样过多,应逐滴补添试样至尖钉的尖端,注意试样中不要

8、留有气泡。黏度计加上盖之后,在流出孔下面放置洁净、干燥的接受瓶。然后小心地旋转插有温度计的黏度计盖,利用温度计搅拌试样。(5)测定流出时间试样中的温度计恰好达到50℃±0.2℃时,停止搅拌,再保持5min,然后迅速提起木塞,同时开动秒表。木塞提起的位置保持与测定水值时相同(也不允许拔出木塞)。稍后移动接受瓶,使试样沿瓶壁流下,以保证液面平稳上升,防止泡沫生成。当接受瓶中的试样正好达到200mL的标线时,立即停住秒表,读取试样的流出时间,准确至0.2s。重复测定两次。6.数据处理和报

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