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1、土壤分析实习总结作物08-1班朱燕华不知不觉，我到农科院已经六个多月了。这段时间里，在领导的正确带领和细心指导卜，通过门己的不断努力，我学到了更多新知识，现将这段实习期间学到的知识列举如下：一、基本情况（―）吋间：2010年11月30日至2011年7月3日（二）单位：在黑龙江省农科院草业研究所（三）实习的具体岗位是土壤分析化验员，具体的工作就是对各个草原的土壤进行化学分析工作。二、实习过程（一）实习内容：土壤有机质的测定土壤全氮的测定土壤磷的测定土壤钾的测定土壤阳离子交换量或土壤微量元索的测定等。（二）实习过程:接下来我就我
2、的实习所做的一个指标來介绍我的实习过程。这个指标是土壤冇机质的测定，方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180,沸腾5分钟），用一定浓度的重銘酸钾一酸溶液氧化土壤有机质（碳）,剩余的重縮酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重锯酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的冇机碳，因此将得的冇机碳乘以校止系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C->2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4->K2SO4+Cr2（S
3、O4）3+3Fe2（SO4）3+7H20在lmol>L-lH2SO4溶液屮用Fe2+滴定Cr2O72—时，其滴定曲线的突跃范围为1.22〜0.85V。从表3—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有口己的标准电位（E0）,邻啡罗【林（EO=1.11V）,2■竣基代二苯胺（E0=1.08V）,以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0）,正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。例如：以邻啡罗咻亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗咻（C2H8N2）分了与一个亚铁离了络合，形成红色的邻啡罗【林
4、亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[(C2H8N2)3Fe]3++e淡蓝色[(C2H8N2)3Fe]2+红色滴定开始时以重钻酸钾的橙色为主，滴定过程屮渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。但用邻啡罗啦的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终占吋颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。从表3・4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85Vo指示剂变色在重钻酸钾与亚铁滴定曲
5、线突跃范围之夕卜。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+,其反应如下：Fe3++2PO43・Fe(P04)23-Fe3++6F・[FeF6]3-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低,从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围Z内。根据以上各种氧化述原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2■竣基二苯胺。价格便宜，性能稳定，值得推荐采用。3.2.1.2主要仪器油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温
6、调节器。321.3试齐!J（1）0.008mobL-l（l/6K2Cr207）标准溶液。称取经130°C烘干的重鎔酸钾（K2Cr2O7,GB642-77,分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。。（2）H2SO4o浓硫酸（H2SO4,GB625-77,分析纯）。（3）0.2mol*L-lFeSO4溶液。称取硫酸亚铁（FeSO4・7H2O,GB664-77,分析纯）56・0g溶于水中,加浓硫酸5mL,稀释至ImL。（4）指不剂①邻啡罗啦指示剂：称取邻啡罗（GB1293-77,分析纯）1.485g）与FeS
7、O4・7H2O0.695g,溶于100mL水中。②2■竣基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid,乂名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））指示剂：称取0.25g试剂于小研钵屮研细，然后倒入100mL小烧杯屮，加入0.18mol*L-lNaOH溶液12mL,并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL,放置澄清或过滤，用其清液。（5）Ag2SO4o硫酸银（Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯）,研成粉末。（6）SiO2o二氧化硅（SiO
8、2,Q/HG22-562-76,分析纯），粉末状。3.2.1.4操作步骤称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1〜lg（精确到O.OOOlg）,放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mokL-1（l/6K2Cr2O7）标准溶液5mL（如果土壤屮含冇氯化物需先加入
